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水质 总碱度的测定——全自动电位 滴定法 Water quality Determination of total alkalinity—Automatic potentiometric titration xxxxxx 发布 xxxxxxxxxxxxx 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 言 本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口 本标准起草单位：银川中铁水务集团有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏 化学分析测试协会 本标准主要起草人：韩新盛、王旭乾、杨宏娟、汪寅莹、宋云、刘铭、李晓强、袁廷 彦、陈浩浩、雷岩斌、何康丽、赵羽、王庆利、黄永亮、孟红福、徐宁宁、张任丽、张彦 文、田永霞、刘欣明、晋雪婷、唐晓宇、陶乐 本标准为首次发布 水质 总碱度的测定——全自动电位滴定法 1 范围 本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总碱度的方法 本文件适用于地浊度的水源水和生活饮用水中总碱度的测定 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 2.1 滴定终点 titration endpoint 溶液中被测水样 pH 随滴定的过程变化而变化，当水样 pH 为 4.0 时，此时定义为滴定 终点 3 方法原理 测定水样碱度，玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定， 通过终点 pH 或电位滴定仪指示。当甲基橙为酸碱滴定终点指示剂时，甲基橙变色时的水 样的 pH 在 4.3～4.5 ；当水样组分复杂时，可以降低pH 指示终点 电位滴定法通过实时记录酸标准溶液消耗体积V 与水样 pH 值之间关系，绘制滴定曲 线。之后，直接滴定到指定终点计算出相应组分含量 4. 试剂和材料 4.1 纯水，GB/T6682，三级。 使用之前煮沸 15 min ，冷却至室温，以除去其中溶解的二氧化碳 4.2 碳酸钠标准溶液（Na CO ρ=0.025 mol/L）。 2 3 称取 2.6498 g （250 ℃ 烘干 4h ）的无水碳酸钠，溶于少量纯水（4.1 ），定容至 1000mL 容量瓶中，混匀待用 4.3 盐酸标准溶液（HCl ρ≈0.050 mol/L） 移取 4.0～4.5 mL 浓盐酸用纯水（4.1 ）稀释，定容至 1000 mL 容量瓶中，混匀待用 再移取 25.00 mL 碳酸钠标准溶液于 150 mL 搅拌杯中，加入 25 mL 纯水（4.1 ）放入电 位滴定台上，插入电极，启动电位滴定仪，用盐酸标准溶液滴定至终点。当 pH 为 4.0 时， 电位滴定仪自动停止滴定，记录消耗体积，计算出盐酸标准溶液浓度： 25.00 × 0.0500 + c （H ）= (1) c （H+ ）—— 盐酸标准溶液浓度（mol/L ）； V —— 盐酸标准溶液用量，单位为毫升（mL ）； 5 仪器和设备 5.1 自动电位滴定仪：pH 范围 1.0～14.0，分辨率 0.1 (包含温度自动补偿装置) 5.2 玻璃电极 5.3 滴定管：20mL ，容量允差应符合JJG814 关于 0.5 级以上自动电位滴定仪的相关规定 5.4 测量杯：容积不小于 150mL 5.5 搅拌器 5.6 一般实验室常用器皿和设备。 6 分析步骤 移取 25.00 mL 样品于测量杯中，将测量杯置于滴定台上，插入电极于样品液面之下， 开启仪器和搅拌器，用盐酸（4.3 ）标准滴定溶液滴定至指定pH （滴定终点）时，消耗的 体积记为 VH 注：电极及搅拌器滴定管在检测前需要冲洗、浸洗，以 10mL 纯水冲