EJT 1169-2004天然二氧化铀中溴的测定 分光光度法.pdf

ICS 27. 120. 30EJF 46备案号：13664-2004中华人民共和国核行业标准EJ/T: 1169—2004天然二氧化铀中溴的测定分光光度法Determination of bromine in.uranium dioxide byspectrophotometry2004一02－16 发布2004—06一01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T. 1169-2004前·言本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核工业集团公司四〇四厂本标准主要起草人：尉松盛、王宝斗、张慧忠、候阿丽、赵生胜。 EJ/T 1169-2004天然二氧化铀中溴的测定分光光度法1 范围本标准规定了用分光光度法测定天然二氧化铀中溴的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及方法的精密度。本标准适用于天然二氧化钳中溴的测定。溴的测量范围为1 μ.g/gU～10 ug/gU。2原理二氧化铀样品用硝酸溶解后，以氟化银为载体与微量溴共沉淀，经离心分离，使之与大量铀和其它杂质元素分离，生成的溴化银用氢氧化钾和过氧化氢溶解，转化成可溶性的溴化物，用次氟酸钠氧化成溴酸盐，多余的次氟酸钠用甲酸钠破坏后，以钼作催化剂，过量的溴化钾与溴酸盐反应放出溴，在叔丁醇介质中溴与碱性品红显色，进行分光光度测定。3 试剂除非另有说明，本标准所用试剂为符合国家标准的分析纯试剂，所用水为去离子水。3.1过氧化氢溶液（H20z），质量分数为:30%。3.2磷酸二氢钠溶液（NaHzP0·2H20），质量分数为 20%。3.3甲酸钠溶液（NaC00H·2H20），质量分数为40%。3.4·硫酸溶液，c（HSOu）=7.mol/L。3.5.硝酸溶液，C（HNOs）=7.5 mo1/ L。3.6氢氧化钾溶液，C（KOH）=3 mo1/ L。3.7叔丁醇一乙醇溶液：取 95mL叔丁醇与5mL乙醇混匀。3.8硝酸银溶液，β（Ag）=3mg/mL：称取0.95g硝酸银于200mL烧杯中，加水溶解后，转至200mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9氯化钠溶液，P（C1）=1mg/mL：称取0.33g氯化钠（优级纯）于200mL烧杯中，加水溶解后，转至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.10溴化钾-钼酸铵溶液：称取.0.30g澳化钾，6.0g钼酸铵［（NH）Moz024·4Hz0]于200mL烧杯中，加100mL左右的水溶解后，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.11碱性品红溶液，60μg/mL：称取30mg碱性品红于200mL烧杯中，加水使其溶解，转至500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.12次氟酸钠溶液：取含有效氣为10%的浓次氯酸钠（安替福民）溶液12.5mL于100mL容量瓶中，加入KOH溶液（3.6）2mL，用水稀至刻度，摇匀。3.13溴标准溶液，p（Br）=1000μg/mL：称取0.2980g在100℃干燥恒重后的漠化钾(KBr)于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.14.溴标准溶液，p（Br）=5μg/mL：取溴标准溶液(3.13)2.5mL.于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4 仪器4.1分光光度计，波长范围360nm～800mm。4.2比色，3cm。4.3离心机，4000r/min。 EJ/T . 1169--20044.4离心管，10mL。4.5．分析天平，感量为0.1mg。4.6 标准筛，0.149uμm。5 试样将样品在样品瓶内充分摇动2min。若取集合样时（10个单样混为一个集合样），在每个样品瓶中称取5g单样放于标准筛中（4.6）过筛，筛余物放于玛瑙研钵中，进行研磨，再过筛，如此反复直至全部通过标准筛。充分混匀后，装于干净样品瓶中待用。6 分析步骤6.1.工作曲线绘制6.1.1向离心管中分别加入溴标准溶液（3.14）0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL，使溴含量分别为0μg、2.5μg、5.0 ±g、7.5μg、10.0μg，加入0.3mL硝酸溶液（3.5），再加入 0.5mL硝酸银溶液（3.8），用玻璃棒充分搅匀。6.1.2在不断搅拌下逐滴加入0.3mL氯化钠溶液（3.9）；充分搅拌imin，用少量水洗玻璃棒后，离心分离2min，移去上层清液，向沉淀中加入,2mL水，充分搅拌后，离心分离，弃去水相。6.1.3向沉淀中加入0.3mL氢氧化钾溶液(3.6)，用玻璃棒捣碎沉淀，加入0.15mL（3滴）过氧化氢溶液（3.1），搅拌后置于沸水中加热5min，再加入0.1mL（2滴）过氧化氢溶液，充分搅拌后加热5min，取出冷却至室温，用少量水洗玻璃棒后，离心分离2iin，将水相转入5mL容量瓶中，向沉淀中加