JB_T 4107.5-2014电触头材料化学分析方法 第5部分： 银镍中镍含量的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：47236—2014中华人民共和国机械行业标准JB/T 4107.5—2014代替 JB/T 4107.5--1999电触头材料化学分析方法第5部分：银镍中镍含量的测定Chemical analyse method for electrical contact materials-Part 5: Determination ofnickel content in the silver-nickel2014-07-09发布2014-11-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 4107.5—2014目次前言.J11范围方法提要34分析步骤.4.1试料..4.2测定、5分析结果计算6精密度. JB/T 4107.5—2014前言JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分：第1部分：总则及一般规定-第2部分：铜钨中铜含量的测定；第3部分：银石墨中碳含量的测定；一第4部分：银钨中银含量的测定：第5部分：银镍中镍含量的测定；第6部分：银铁中铁含量的测定。本部分为JB/T4107的第5部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。与JB/T4107.5-1999相比主要技术变化如下：重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：温州聚星电接触科技有限公司、福达合金材料股份有限公司、州宏丰电工合金股份有限公司、扬州乐银合金科技有限公、桂林电器科学研究院有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电门.电子材料科技有限公司、浙江乐银合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司、佛山通宝精密合金股份有限公司、中希合金有限公司。本部分主要起草人：刘跃平、马大号、柏小平、吴新合、李志谦、陈静、谢永忠、杨晓玲、张家平、颜小芳、郑晓杰、赵立文、郑元龙、甘启达。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 4107.5-1999.1I JB/T 4107.5--2014电触头材料化学分析方法第5部分：银镍中镍含量的测定警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围JB/T4107的本部分规定了采用EDTA容量法测定银镍电触头材料中镍含量的方法。本部分适用于银镍电触头材料中镍含量的测定。测定质量分数范：8.00%～35.00%2　方法提要试样以硝酸溶解，用洒i酸络合部分干扰元素为可溶性络含物。在:pH6～pH7条件下，加丁二酮沉淀镍。沉淀经高氯酸和硝酸分解底，在pH5.5～pH6.0时，加入过量EDTA标准溶液与镍络合。以二3试剂3.1硝酸（p=l.42 g/mL)。3.2氢氧化铵溶液（p=0.89g/mL）。3.3高氯酸（p=1.67g/mL）。3.4硝酸（1-+2)。3.5洒石酸溶液（200g/L）。3.6酷酸钠溶液（500g/L）。3.7丁二酮溶液（10g/L)：由乙醇配制。3.8六次甲基四胺饱和溶液。1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置}：400mL烧杯中，热水溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10锌标准溶液（0.100mo1)：称取0.8138g基准氧化锌（预先经110℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置汀400mL烧杯中，加20mL硝酸（见3.4）加热溶解，加约200mL水，滴加氢氧化铵（见3.2）至刚果红试纸由蓝变为紫红色，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11 刚果红试纸。3.12对硝基酚溶液（2 g/L）。3.133二甲酚橙溶液（2g/L）。4分析步骤4.1试料按表1称取试料3份，精确至0.0001g。 JB/T 4107.5—2014表1试料量 g镍质量分数范围1%8.00 ~~15.000.3015.00~~35.000.204.2测定4.2.1将试料置于400mL高型烧杯中。加10mL硝酸（见3.4），盖上表血加热溶解，蒸发至近干。稍冷加150 mL水溶解盐类。4.2.2加10mL洒石酸溶液（见3.5），再加四滴对硝基酚溶液（见3.12），滴加氢氧化铵溶液（见3.2）至溶液呈黄色，加热至60℃～70℃，在不断搅拌下，缓慢加入40 mL丁二酮溶液（见 3.7)，加入20mL酷酸钠溶液（见3.6）。保温静置1h后，稍冷。用中速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀及烧杯至滤液无银离子。4.2.3将沉淀及滤纸一起移入原烧杯中，加10mL硝酸（见3.1）和5mL高氯酸（见3.3），盖上表IⅢ加热至高氯酸烟至杯口，取下，冷却后用水冲洗表血及杯壁并稀释至50mL。4.2.4用滴定管加入30mLEDTA标准溶液（见