JBT 4107.5-1999电触头材料化学分析方法 银镍中镍含量的测定（EDTA容量法）.pdf

中华人民共和国机行业标准电触头材料化学分析方法JB/T 4107.5 ---1999银镍中镍含量的测定（ETDA容量法）代替JB4107.5—85Cheimical analyse method for electrical contact materialsDetermination of nickel content in the silver-nicke!( ETDA volumetry method )1 范围本标准规定了银镍电触头材料中银量的测定方活本标准适用于银镍电触头材料中银量的测定。测定范围：8.00%~35.00%。２方法提要试样以硝酸溶解，用酒石酸络合部分干扰元素为可溶性络合物。在pH 6~7条件下，丁二酮沉淀镍。沉淀经高氯酸和硝酸分解后，在 pH 5.5~6.0 时，加人过量 EDTA标准溶液与镍铬合。以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的 EDTA 标准溶液。3 试剂3.1 硝酸( p 1.42 g/ml )3.2氢氧化铵溶液（p0.89g/ml）3.3高氯酸（p1.67 g/ml)3.4 硝酸（1+2)。3.5酒石酸溶液（200g/L）3.6醋酸钠溶液（500g/L）。（0）3.8六次甲基四胺饱和溶液。3.9乙二胺四乙酸二钠（.EDTA）标准溶液（0.0200mol）：称取7.4450g基准EDTA（预先经80℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于400ml烧杯中，热水溶解。冷却后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10锌标准溶液（0.100mol）：称取0.8138g基准氧化锌（预先经110℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于400ml烧杯中，加20ml硝酸（3.4）加热溶解，加约200ml水，滴加氢氧化铵（3.2）至刚果红试纸由蓝变紫红色，冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11 刚果红试纸。3.12对硝基酚溶液（2 g/L)。2000-01-01 实施国家机械工业局 1999-08-06 批准8 JB/T. 4107.5 --1999:3.13＇二甲酚橙溶液（2 g/L）4分析步骤4.1＇试料按表1称取试料三份，精确至0.0001g。表 1 试料量镍含量%试料、量.8.00~15.00Q:3015.00~25.000.204.2＇测定4.2.1将试料置于400ml高型烧杯中。加10ml硝酸（3.4），盖上表加热溶解，蒸发至近干。稍冷加150ml水溶解盐类。4.2.2加10ml酒石酸溶液（3.5），再加四滴对硝基酚溶液（3.12），滴加氢氧化铵（3.2）至溶液呈黄色，加热至60~70℃，在不断搅拌下，缓慢加人40ml丁二酮溶液（3.7:），加人20ml醋酸钠溶液（.3.6）。保温静置1h后，稍冷。用中速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀及烧杯至滤液无银离子。4.2.3将沉淀及滤纸一起移人原烧杯中，加10ml硝酸（3.1）和5ml高氯酸（3.3），盖上表皿加热至高氯酸冒烟至杯口；取下，冷却后用水冲洗表Ⅲ及杯壁并稀释至50ml。4.2.4用滴定管加人30m1EDTA标准溶液（3.9），放天刚果红试纸（3.11）1小张，用饱和六次甲基四胺溶液（3.8）调节，当试纸由蓝变红，再过量3ml，放置2min。加4滴二甲酚橙溶液（3.13），用锌标准溶液（3.10）滴定至由黄色变为红色为终点。5 分析结果计算镍的百分含量按式（1）计算：× 100%rn式中：C,EDTA标准溶液浓度，mol;C2—一锌标准溶液浓度，mol;V,-加人 EDTA 标准溶液的体积，ml;V-一滴定所消耗锌标准溶液的体积ml;0.05871—:1 ml 0.0200 mol/L:的;BDTA溶液相当于镍的量，g;-试料的质量，g。6　允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。表2允许差%镍含量允许差8.00~15.000.1515.00~35.000.20.