EJ_T 1235-2008铀产品中铀含量的测定 铁（Ⅱ）还原/重铬酸钾氧化滴定法.pdf

ICS 27.120.30EJF 46备案号：23563-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1235—2008铀产品中铀含量的测定铁（I）还原/重铬酸钾氧化滴定法Determination of uranium content in uranium productIron(ll) reduction/potassium dichromate oxidation titrimetric method(IS070971:2004，MOD)2008—03—17发布200810—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1235—2008前 言本标准修改采用IS07097-1:2004《核燃料技术一溶液、六氟化铀和固体中轴的测定第1部分：铁（ⅡI）还原/重铬酸钾氧化滴定法》。本标准与IS07097-1:2004的主要差异如下：a)IS07097-1:2004推荐采用质量电位滴定法，本标准采用可代替的容量电位滴定法：b)IS07097-1:2004不包含UF,中含量的测定，本标准增加了UF.中铀含量的测定：c)IS07097-1:2004对UO;试样在情性气体条件下进行干燥处理，本标准对UO试样不进行干燥处理，而是直接称取试样进行轴含量的测定；d)IS07097-1:2004采用浓硝酸溶解固体试样，本标准采用浓磷酸溶解固体试样；e)IS07097-1:2004取样量为（40~60）ngU，本标准取样量为1g周体试样或含（500~600）mgU的六氟化轴水解液，将其中的铀（VI）还原为铀（IV），称量略少于化学计量的固体重铬酸钾氧化大部分铀（IV)，再用重铬酸钾溶液滴定到终点，并将试样处理过程中的试剂用量进行了相应的调整。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核陕西铀浓缩有限公司。本标准主要起草人：李军良、梁光扶、李开明、李明、杨建君、冯纪、田燕。 EJ/T产品中含量的测定铁（IⅡ）还原/重铬酸钾氧化滴定法1范国本标准规定了铁（ⅡI）还原/重铬酸钾氧化滤定法测定铀产品中铀含量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用于八氧化三铀、三氧化铀粉末、四氟化铀、六氨化铀中轴含量的测定，铀金属、二氧化铀粉末和芯块等其它纯铀产品也可参照使用。2方法提要固体试料用浓磷酸溶解，六氟化铀取水解液，在磷酸介质中用硫酸亚铁将（VI）还原至铀（IV），在合适的温度下以钼（XI）作催化剂，用硝酸氧化过量的铁（II），用氨基磺酸消除氧化过程中产生的氮氧化物，在硫酸氧钒存在下，用称量略少于化学让量的固体重铬酸钾氧化大部分铀（IV），再用重铬酸钾溶液滴定至终点3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去高子水。3.1硝酸，0（HNO,）1.42g/mL。3.2磷酸，p（HPO）1.71g/mL。使用前应测试磷酸中还原性物质（如Sb（IⅡI)）是否过量：混合10mL磷酸、10mL水和0.2mL高锰酸钾液(3.5)，加热至滞，转移到蒸汽浴中，保温10min。如果粉红色消失，则还原剂过量，不能使用。3.3硫酸，(1+1)。3.4硫酸，(1+19)。3.5高锰酸钾溶液，P（KMn0,）$=0.02mo1/L,称取0.33g高锰酸钾（KMn0.），用100mL水落解，微沸15min，冷却后过滤，存放于棕色试剂瓶中。3.6硫酸氧钒溶液，P（VOS0xHQ）%31g/L称取15.5g硫酸氧钒（VOS0,·xlL0）于500mL试剂瓶中，用硫酸（3.4）溶解并稀释至刻度，存放于试剂瓶中。此溶波不稳定，有效期为一周。注：应使用不含钒（II）和钢（V）的高纯试剂3.7重铬酸钾（K;Cr;0)，重铬酸钾纯度标准物质（GBW06105)。使用前在（130土10）下干燥6h，取出后放在硅胶干燥器中，冷却至室温，备用。3.8硫酸亚铁溶波，P（FeS0，·7H,0）P=280g/L称取140g硫酸亚铁（FeS0.·7H:0）于500mL烧杯中，加300mL水、100mL硫酸（3.3），不断搅拌至全部溶解，转移至500mL容量瓶中，用水定容，掘匀。此溶波不稳定，有效期为一周。3.9氨基磺酸（NHS0.H）饱和溶液。1 EJ/T1235—2008此溶液不稳定，有效期为一周。3.10氧化剂：硝酸一钼酸铵一氨基磺酸溶液。称取1.0g钼酸铵（（NH）Mo:0z·4H0）于250mL试剂瓶中，加入100mL水、125nL硝酸（3.1）和25mL氨基碘酸饱和溶液（3.9)，摇匀，保存在试剂瓶中。此溶液不稳定，有效期为一周。3.11重铬酸钾溶液，P（K.Cr:0.）%0.8g/L。用天平（4.2）称取0.8g重铬酸钾（3.7），精确到0.1mg，用水溶