DB37T 640-2006水果蔬菜中灭线磷残留量测定 气相色谱法.pdf

ICS65.020.01B30DB37备案号：山長东省地方标准DB37/T640—2006水果蔬菜中灭线磷残留量测定气相色谱法Determination of the residue of ethoprophos in fruits and vegetables by gaschromatography2006-××-××发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 640—2006前言本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南），本标准主要起草人：王文博、陈子雷、张卉、杜红霞、丁蕊艳、李慧冬、李瑞菊、陈琦、朱爱国、王剑。 DB37/T 640—2006水果蔬菜中灭线磷残留量测定气相色谱法1范围本标准规定了水果蔬菜中灭线磷残留量气相色谱测定方法，本标准适用于水果、麗菜中灭线磷残留量的测定。本标准的方法检出限为0.001ng/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理样品中灭线磷经丙酮提取，提取液用二氯甲烷萃取、浓缩后，用硅镁吸附剂净化，供气相色谱-氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮.4. 2二氯甲烷。4.3正已烷。4.4乙酸乙酯。4.52%无水硫酸钠溶液4.6无水硫酸钠。4.7硅镁吸附剂（层析用弗罗里硅土）：0.1mm～0.2mm，650℃灼烧3h，烂于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%蒸水脱活后使用。4.82农药标准品：灭线磷纯度≥96%。4.8.1农药标准溶液配制准确称取农药标准品（精确至0.0001g）用丙酮（4.1)溶解，定容，使其最终浓度为1000mg/L农药标准贮备液。贮存于-18℃冰柜中，使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。5仪器5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD），5.2超声波提取器。5.3旋转蒸发器。6试样制备与保存1 DB37/T 640—2006取不少于1000g水果蔬菜样品，取可食部分用干净棉布擦去样品外部泥土，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混合后放入食品加工机，制成待测样，装入干净容器中备用。7测定步薪7. 1提取称取水果蔬菜样品20g（精确至0.01g），加入50mL丙酮，超声波提取15分钟，过滤于500mL分液漏斗中，分别用30mlL、30mL、20mlL丙酮冲洗残渣，合并滤液。加入150mL2%硫酸钠水溶液（4.5），分别用50mL、50mL、30ml二氯甲烷（4.2)萃取三次。合并有机相，用无水硫酸钠（4.6)脱水，于40℃水浴旋转蒸发，浓缩至近干，用2mL乙酸乙酯（4.4)+正已烷（4.3）(3+7)复溶，待净化，7.2净化在层析柱中加入1g硅铁吸附剂（4.7)，先用5mL正已烷预淋洗，将上述浓缩物移入层析柱中，用乙酸之酯+正已烷(3+7)淋洗，收集前10mL淋出液，将淋出液浓缩，用乙酸乙酯定容至5mL，供气相色谱分析。7.3测定7.3.1色谱参考条件7. 3. 1.1色谱柱：BPX530m×0.32mm×0.25μm石英毛细管色谱柱或相当者.7. 3. 1. 2色谱柱温度：200°C保持15min。7, 3. 1, 3进样口温度：280℃.7. 3. 1. 4检测器温度：300℃7. 3. 1. 5载气：氢气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。7. 3. 1. 6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。7. 3. 1. 7助燃气：空气，流速为100mL/min7. 3. 1. 8进样方式：分流进样，分流比20:1。7. 3. 1. 9进样量：5μL.。7. 3.2色谱分析以保留时间定性，样品溶液峰面积与标准溶液峰面积之比定量。8计算样品中被测农药残留量以质量分数6计，单位为毫克每千克（g/kg）表示，按公式（1）计算。V×A×P10000=A, ×m1000(1)式中：-标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（g/L）：4----样品中被测农药的峰面积：4---农药标准溶液中被测农药的峰面积：样品定容体积、单位为毫升（mL）：样品的质量、单位为克（g）计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留二位有效数字。8.1精密度将农药标准溶液添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/kg、0.2mg/kg和0.02mg/kg，进行方法精密度试验