DB37_T 3023.2-2017工作场所空气有毒物质测定　第2部分：乙酸　离子色谱法.pdf

ICS 13. 100C 52DB37山 東东省地電方标准DB37/T3023.2—2017工作场所空气有毒物质测定第2部分：乙酸　离子色谱法2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3023.2—2017前言DB37/T3023工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：第1部分：甲酸离子色谱法：第2部分：乙酸离子色谱法：第3部分：氯乙酸离子色谱法：第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第2部分。本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。本部分主要起草人：柔圣凯、刘兴鲁、周文正、张潇月、崔爱红。I DB37/T 3023.2—2017工作场所空气有毒物质测定第2部分：乙酸离子色谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了工作场所空气有毒物质乙酸的离子色谱测定方法本标准适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。本方法乙酸检出限为0.015μg/nl，测定范围为0.015μg/ml~10μg/ml，最低检出浓度为0.03mg/m（以采集4.5L空气样品计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T160.59—2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水规格，所用溶液均按GB/T603制备。t方法提要空气中的乙酸用硅胶采集，用水解吸后，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量，5试剂和材料5.1碳酸钠。5.2碳酸氢钠。5.3硫酸。5.4乙酸钠（CH,CO0Na·3H,0）5.5解吸液：水。5.6淋洗液：0.96mmo1/L碳酸钠和0.3mmo1/L碳酸氢钠水溶液 DB37/T 3023. 2—2017称取碳酸钠（5.1）5.088g和碳酸氢钠（5.2）1.260g，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前，吸取10mL，用水稀释至1000mL，摇匀，经0.22μm水相滤膜过滤。5.7再生液：0.5%硫酸溶液量取2.8mL硫酸（5.3），缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mlL。5.8乙酸标准储备溶液：1.0mg/ml准确称取0.2266g乙酸钠（5.4），溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。5. 9乙酸标准溶液：10.0μg/mL移取1.00mL标准储备溶液（5.8），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。6仪器6. 1空气采样器，流量范围0~500ml/min。6. 2硅胶管：落剂解吸型，内装300mg/150g硅胶。6. 3具塞比色管，10mL.6. 4分析天平，感量0.1g。6. 5水相针头式过滤器，0.22m孔径，6. 6离子色谱仪，具电导检测器。7样品的采集、运输和保存按GBZ/T160.59—2004中3.4执行。8色谱分析条件色谱参考分析条件见表1，其他能达到同等分离效果的色谱分析条件均可使用。典型离子色谱图见附录A表1色谱参考分析条件色谱柱柱长150 m内径4.0m，禁装有带季铵盐官能团的聚乙烯醇填料淋洗液0.96mo1/l碳酸销和0.3mol/L碳酸氢钠水溶液淋洗液流速， mL/nin0. 7检测器化学持制型电导检测器进样量，μul.20 抑制器阳高子交换树脂排制器再生液0.5%疏酸溶液9分析步骤9. 1对照试验2 DB37/T 3023.2—2017将硅胶管（6.2）带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。9.2样品处理将采过样的前、后段硅胶分别倒入2只具塞比色管（6.3）中，加入10.0mL解吸液(5.5)，密闭后，振播1min，在室温下解吸15min，经0.22m水相针头式过滤器（6.5）过滤，得样品解吸落和空白对照解吸溶液。若样品解吸溶液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释借数。9.3标准曲线的绘制9.3.1准确吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0ml乙酸标准落液（5.9），分别置于5只具塞比色管（6.3）中，用