NB_T 10763-2021CN固体生物质燃料中重金属汞的测定 固体进样直接法.pdf

ICS 71.040.40F 13NB备案号85799—2022中华人民共和国能源行业标准NB/T 10763—2021固体生物质燃料中重金属汞的测定固体进样直接法Determination of mercury in solid biomass fuelDirect solid injection method2021-11-16发布2022-05-16实施国家能源局发布 NB/T 10763—2021目次前言范围规范性引用文件塞曼热裂解-冷原子吸收法催化热解-冷原子吸收法5精密度6质量控制试验报告废物处理6注意事项附录A（资料性）仪器工作条件 NB/T 10763—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由国家能源局提出。本文件由能源行业非粮生物质原料标准化技术委员会(NEA/TC24)归口。本文件起草单位：南方电网电力科技股份有限公司、中国农业大学、北京华新安科科技有限公司、北京菜伯泰科仪器股份有限公司。本文件主要起草人张宏亮、冯永新、程杰、朱彬、陈刚、李德波、莫明阳、张雷、梁汉贤 NB/T 10763—2021固体生物质燃料中重金属汞的测定固体进样直接法1范围本文件规定了周体生物质燃料中重金属汞的测定方法。本文件适用于固体生物质燃料总汞的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法3塞曼热裂解-冷原子吸收法3.1方法原理固体生物质样品通过样品舟导人燃烧热裂解单元后，经干燥、热分解后各形态汞被还原成单质汞以汞燕气形式释放出来，乘蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，通过高频调制塞曼景校正技术，汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内吸收强度与汞的浓度呈正比，实现重金属汞的直接测定。当取样量为0.10.g时，本文件方法检出限为0.57g/kg.测定范围为0.50/kg~1.00×10°g/kg。3. 2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水。3.2. 1 硝酸(HNO,):p=1. 42 g/mL。3.2.2重铬酸钾(K,Cr;O,)：优纯级。3.2. 3稳定波液：称取0.5g重铬酸钾（3.2.2)于1000mL的容量瓶中，用水溶解，加入50mL浓硝酸(3.2.1),用水定容至1000mL3.2. 4汞标准储存溶液(10004g/mL)：按照GB/T602的规定配置，或直接使用有证标准物质。3.2. 5永标准中间波1(100μg/mL)：移取10.00mL汞标准储存溶液（3.2.4)至100mL容量瓶中，用稳定液（3.2.3)稀释至标线，混勾。3.2. 6汞标准中间液2(10g/mL)；移取1.00mL汞标准储存溶液(3.2.4)至100mL容量瓶中，用稳定液(3.2.3)稀释至标线，混匀。3.3仪器3.3.1塞曼原子吸收测汞仪：配有高温热裂解单元，3.3. 2样品舟：0.5mL~1.5mL材质为石英或镍质。3.3.3分析天平；感量0.0001g。3.4取样试样按照GB/T28730的规定制备，40C鼓风干爆，粉碎，全部通过0.2mm筛，混合均匀，储存于密封干燥容器内。1 NB/T 10763—20213. 5分析步票3.5. 1分析前准备3.5. 1. 1称取0.05g~0.10g试样，精确至0.0001g。3. 5. 1. 2启动塞曼原子吸收测汞仪(3.3.1)，调整仪器工作条件至最佳状态（见附录A)。3.5.2工作曲线的绘制按表1分别移取乘标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入稳定波(3.2.3)定容，混匀，得到承标准工作溶液，浓度分别为0.00 μg/mL,0.50 gg/mL、2. 00 μg/mL、10. 00 μg/mL,50.00 μg/mL,100.00 μ/mL, 分别吸取0.10mL汞标准工作落液于样品舟中，在测汞仪上测量汞的吸光度（测量参数与试样的致)，每个标准工作溶液重复测量3次，取其平均值，以相应乘的质量(ng)为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表1汞标准工作溶液配制表序号移取的乘标准溶液代号移取的汞标准落波浓度.pg/mL移取体积，mL0-3. 2. 610. 00523. 2. 610, 002033. 2. 5100, 001043, 2. 41 000. 0053. 2. 41 000, 0010独立地进行2次测