DB37_T 2346-2013金矿石金量的测定 活性炭吸附-碘量法.pdf

ICS 73D 04DB37山东省地方标准DB 37/T矿石金量的测定活性炭吸附一碘量法Gold Quantity Measurement of Gold Mine Stone Activated Carbon Absorb-Amountof Iodine Method2013-06-13发布2013-07-10实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T次前言III范围2原理3试剂和溶液4仪器.5试样6分析步骤7结果计算8允许差， DB37/T 2346—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家黄金钻石制品质量监督检验中心提出，本标准由山东省黄金珠宝标准化技术委员会归口。本标准由国家黄金钻石制品质量监督检验中心、山东省黄金矿产品质量监督检验中心负责起草，本标准主要起草人：祝培明、张吉才、程佑法、王少志、张风霞、季桂华、王萍，II DB37/T 2346—2013金矿石金量的测定活性炭吸附-碘量法1范围本标准规定了用碘量法对金矿石中金含量进行化学分析的一股要求本标准适用于金矿物料中金量的测定。测定范围是金量0.1～100.0g/t2原理试样经焙烧除硫、炭、砷、锑及有机物后，用王水溶解，金呈氯金酸状态进入溶液中，经活性炭吸附柱吸附富集金后与大量干扰元素分离，焙烧除荧提取金，再以王水落解，在稀乙酸介质中，用氟化多铵、乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铜、铅等干扰元素，加碘化钾与氯化金作用析出等当量的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代疏酸钠标准落液滴定，测定金量。试剂和溶液3. 1盐酸分析纯p =1. 19 g/ml.a3. 2硝酸分析纯p =1. 40 g/nl.a3.3王水3.3.1盐酸（4.1）+硝酸（4.2）=3+1，现用现配3.3.2盐酸（4.1）+硝酸（4.2）+水=3+1+4，现用现配。3.4氟化氢铵溶液p (NH:HFa) =200 g/L.3.5氟化氢铵溶液p (NH,HF,)=20 g/L.3.6分析纯活性炭粒度为0.074mm，将分析纯活性炭放入氟化氢铵溶液（4.5）中浸泡7d后抽滤，以盐酸溶液（2%）及水洗净氟离子。3.7纸浆将定性滤纸撕碎放入水中没泡，揽拌揭碎备用。I DB37/T 2346—20133.8活性炭一纸浆混合物活性炭(4.6)：纸浆(4.7)=1：2。3.9氯化钾溶液p (KC1)=100 g/Ls3. 10乙二胺四乙酸二钠溶液p (EDTA)=25 g/Ls3.11乙酸溶液→ (CH;COOH) =7 %.3. 12淀粉溶液p（淀粉)=10g/L。称取1.00g可溶性淀粉，加入5mL水调成糊状，在不断扰拌下加入100mL沸热的水，煮沸放冷备用。3. 13碘化钾（分析纯）固体。3.14金标准储备溶液p(Au)=1.00mg/mL称取1.0000g光谱纯金置于100mL烧杯中，加入20mL新配制的王水(4.3.1)和2g氯化钾，在沸水浴上溶解并蒸干，加盐酸（4.1）5mL蒸干，再加盐酸（4.1）3mL蒸干至无酸味取下，移入1000mL容量瓶中，加盐酸（4.1）8.3mL，用水稀释至刻度，摇匀。3. 15金标准落液p（Au)=100ug/mL，准确吸取50mL金标准储备溶液（4.14)于1000ml容量瓶中，加盐酸（4.1）8.3mL，稀释至刻度，摇勺。3. 16硫代硫酸钠标准储备溶液称取2.52g分析纯无水磺代硫酸钠，溶于煮沸10min后冷却的水中，加0.1g无水碳酸钠，用水转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液对金的滴定度T(mg/ml)=1。3.17硫代硫酸钠标准溶液移取60mL磺代硫酸钠标准储备溶液（4.16），用煮沸10min后冷却的水稀释至2000mL容量瓶，用无水硫酸钠调pH=89，定容摇勾。此溶液对金的滴定度T(μg/mL）==30。使用前应以金标准溶液进行标定.3. 18硫代硫酸钠标准落液标定。3.18.1取5.00mL金标准落液（4.15）3份，于50mL瓷蜗中，加5mL热乙酸落液（4.11)，4润氟化氢铵溶液（4.4)，6滴乙二胺四乙酸二钠溶液（4.10)，0.1g碘化钾（4.13)，揽匀。用硫代硫酸钠标准溶液(4.17)滴定至淡黄色，加5滴淀粉溶液(4.12)滴定至蓝色消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，同时做空白试验。2 DB37/T 2346—20133.18.2按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度T(μg/mL)：T=mAsV, V(1)式中：mAu分取金标准溶液相当于金的微克数：滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL：润定空白试验消耗硫代硫酸钠标准落液体积，mL。4仪器4.1高温炉室温至1300℃温度可控。4.2活性炭吸附柱将内径35m、高90m的玻璃吸附柱插入抽滤简孔中，