LYT 1176-1995粉状松针膏饲料添加剂试验方法.pdf

LY中华人民共和国林业行业标准LY/T 1176—95粉状松针膏饲料添加剂的试验方法1995-06-22发布1995-12-01实施中华人民共和国林业部发布 中华人民共和国林业行业标准LY/T 1176—95粉状松针膏饲料添加剂的试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了粉状松针膏饲料添加剂各项物理化学指标的分析检验方法。本标准适用于粉状松针膏饲料添加剂。2 引用标准GB 6435饲料水分的测定方法3分析方法3.1 水分的测定3.1.1原理试样在105土2℃烘箱内烘于，直至恒重，逸失的重量为水分。3.1.2仪器和设备3.1.2.1分析天平：感量0.0001g。3.1.2.2电热式恒温烘箱：可控制温度为105士2℃。3.1.2.3称样Ⅲ：玻璃,直径40 mm 以上，高25 mm以下。3.1.2.4于燥器：用变色硅胶作干燥剂。3.1.3测定步骤洁净玻璃称样Ⅲ,在105土2C烘箱中烘1h,取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g,再烘干30min，同样冷却称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重玻璃称样血称取两份平行样，每份约2g，准确至0.0002g，不盖称样Ⅲ盖，在105土2℃烘箱中烘3h（以温度达到105C开始记时），取出，盖好称样血盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干 1 h,冷却称重,直至两次称重之重量差小于 0.002 g。3.1.4测定结果的计算3.1.4.1 计算见式(1)：W, --- W?X,(%) -w.-w。× 100(1)式中：Wi-烘于前试样及称样Ⅲ重，gWz—烘干后试样及称样血重，g3W-—己恒重的称样血重,gXi--水分含量,%。3.1.4.2重复性每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过中华人民共和国林业部1995-06-22批准1995-12-01实施1 LY/T 1176-950.2%，否则重做。3.2 β-胡萝小素含量的测定3.2.1原理粉状松针膏饲料添加剂试样，用丙酮-正已烷混合液提取，提取液经氧化镁-硅藻土层析柱，分离制得的胡萝卜素溶液，用分光光度计在436nm处测其光密度。3.2.2仪器和设备3.2.2.1分光光度计：任何型号。3.2.2.2 层析柱:CC-17-01。3.2.2.3埚：瓷质，100mL。3.2.2.4高温炉：电加热，配套有电阻炉温度控制器，可控制温度600±20℃。3.2.2.5干燥器：用变色硅胶作干燥剂。3.2.2.6分析天平：感量0.0001g。3.2.2.7实验室用玻璃研钵。3.2.2.8玻璃漏斗：6cm直径。3.2.2.9分液漏斗250mL。3.2.2.10容量瓶:100 mL。3.2.2.11玻璃水泵或真空泵。3.2.3试剂和溶液3.2.3.1丙酮(GB 686)：分析纯。3.2.3.2正己烷(Q/HGZ—122)：分析纯。3.2.3.3碳酸镁：化学纯。3.2.3.4丙酮-正已烷溶液：闪酮10mL及正已烷90mL混合均匀。3.2.3.5轻质氧化镁(HGB3114）：化学纯。3.2.3.6 硅藻土(Q/HG 12—137):化学纯。3.2.3.7吸附剂：称取定量的氧化镁与硅藻土（重量1：1)混合均匀，装入瓷，放入高温炉内，在600℃下锻烧4h，待温度降低到100～200℃时，放入干燥器中冷却，密封备用。3.2.3.8无水硫酸钠(HG 3一908)：分析纯。3.2.4测定步骤称取1g左右粉状松针膏饲料添加剂样品于研钵中，准确至0.0002g，加入碳酸镁0.1g，用量简量取丙酮40mL、正己烷60mL混勺，于样品中加入1520mL丙酮-正己烷混合液-起研磨5min，静置使残留物沉降，将上层液体过滤到分液漏斗中，将余下丙酮-正己烷溶液分3～4次倒入残留物中研磨、静置、过滤，再将残留物用每份25mL丙酮洗涤两次，再用25mL正已烷洗涤-一次，合并洗涤液，用100mL的蒸馏水,分五次洗去提取液中的丙酮。将上层液置于盛有 9mL丙酮的 100mL容量瓶中，用正已烷稀释至标记。然后用活化的氧化镁和硅藻土（11)的混合物装入层析柱，将管连接于吸瓶上，用玻璃水泵或真空泵抽空，并用一平头的装置轻轻压实吸附剂，使表面乎整，吸附剂在柱体中高度为10cm左右。在吸附剂之上，置一层无水硫酸钠，高度1cm。连续地抽吸过滤瓶，倾注提出液于柱体上，待柱顶部提取液刚流尽，马上用丙酮-正已烷(19)的混合液 50~100 mL,将显色的胡萝卜素洗涤下。在整个操作中柱体项部要斑盖着一层溶剂。收集全部洗出液，量其体积。用分光光度计在436nm处，测定β-胡萝卜素溶液的光密度。在整个操作过程中应尽量避光。3.2.5测定结果的计算3.2.5.1 计算见式(2)：2 LY/T 1176—951. 000AXz(mg/kg)