YCT 218-2007烟草及烟草制品 菌核净农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YGX 87备案号：20168—2007中华人民共和国烟草行业标准YC/T 218---2007烟草及烟草制品菌核净农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of dimethachlon residues-Gas chromatographic method2007-03-06 发布2007-05-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 2182007前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人：李义强、孙惠青、曹爱华、厉昌坤、徐光军、王新伟、王凤龙、郑晓。I YC/T 2182007烟草及烟草制品菌核净农药残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了烟草中菌核净农药残留量的气相色谱测定方法。本标适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606.1　卷烟　第1部分:抽样GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616—一2004，ISO4874:2000,MOD)YC/T31　烟草及烟草制品　试样的制备和水分测定　烘箱法3原理样品中残留的菌核净用丙酮提取，硅胶柱净化，气相色谱-电子捕获检测器定量测定。4试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应适用于农药残留分析。所有溶剂需依照本方法进行空白试验，溶剂色谱图上无明显干扰农药残留测定的杂质峰出现。4.1菌核净(99.5%），农药标品。4.2丙酮,分析纯,重蒸。4.3甲苯,分析纯,重蒸。4.4石油醚，分析纯，重蒸。4.5无水硫酸钠，分析纯，600℃处理2h。4.6 硅胶(60 μm~200 μm)。硅胶的质量是实现本方法的关键因素之，应有充分的活性，以吸附萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱。闭干燥器48h后使用。4.7脱脂棉，经丙酮索氏提取 4 h,晾干后使用。4.8农药标准溶液4.8.1标准储备溶液称取0.1g(精确至0.0001g)菌核净农药标准品（4.1），用丙酮（4.2)溶解并定容至100mL，配制成浓度为1000mg/L.的标准储备溶液，0℃～4℃条件下避光保存，可至少稳定6个月。4.8.2标准工作溶液移取1.0 mL标准储备溶液(（4.8.1)于10mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到浓度为100mg/L的标准工作溶液，即配即用。可根据需要稀释成 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、 YC/T 218—200750 mg/L等不同浓度。5仪器设备5.1电子天平,感量0.01 g。5.2电子天平，感量 0.1 mg。5.3回旋式震荡器。5.4旋转蒸发器。5.5超声波提取器。5.6玻璃层析柱,350 mmX12mm。5.7气相色谱仪，配电子捕获检测器（ECD)。6抽样及试样制备6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。6.2按YC/T 31制备试样，测定水分含量。7 操作步骤7.1　提取称取10g(精确至0.01g)样品于250mL三角瓶中，加100mL丙酮（4.2)浸泡1h，超声波提取30min或旋转振荡提取1h，过滤，量取50mL滤液，旋转蒸发（水浴温度40℃）浓缩至近干，待净化。7.2净化层析柱中依次装人2cm厚无水硫酸钠（4.5)、3g硅胶（4.6）、2cm厚无水硫酸钠（4.5）,10mL石油醚(4.4)预淋。将浓缩液无损转移到层析柱并淋洗[先用约10mL石油醚(4.4)清洗浓缩瓶两次，依次转移入层析柱，再用30mL甲苯(4.3)分三次清洗烧瓶，转移入层析柱］,淋洗液全部弃去。用30mL丙酮（4.2)和甲苯（4.3的混合溶液（5+95)淋洗液洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发（水浴温度50℃)浓缩至近干，丙酮(4.2)定容至 5 mL,待检测。7.3标准曲线用标准工作溶液（4.8.2)制备标准曲线，其浓度范围应覆盖检测样品中预计的农药残留量，外标法定量。7. 4 检测按照仪器操作手册运行气相色谱仪。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。7.4.1 温度进样口温度260℃，检测器温度280℃。柱箱温度设定如下：初始温度：70℃；初始时间：2 min;一程序升温1：以10℃/min的速度由70℃升至200℃；一程序升温2:以2.5℃/min的速度由200℃升至220℃；程序升温3：以5℃/min的速度由220℃升至260℃；总运行时间：45