HJ 822-2017水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱－质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 822—2017水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法Water qualityDetermination of aniline compoundsGas chromatography mass spectrometry2017-03-30发布2017-05-01实施环境保护部发布 HJ822—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第12号为费彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》等七项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：、水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ822—2017）；二、《水质氨化物的测定流动注射-分光光度法》（HJ823—2017)；三、《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ824—2017)；四、《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825—2017)；五、《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ826—2017)；六、《水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ827一2017）；七、《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ828—2017)。以上标准自2017年5月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB11914—89）废止。特此公告。环境保护部2017年3月30日 HJ822—201711质量保证和质量控制11.1仪器性能检查每批样品分析之前或每24h内，需进行仪器性能检查，得到DFTPP质谱图离子丰度必须全部符合表1的标准。11.2初始校准校准曲线至少需5个质量浓度系列，多数目标化合物响应因子的RSD应小于等于20%，表A.1中最后4种日标化合物（2-氯-4,6-二硝基苯胺、2,6-二-4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、2-浸-4,6-二硝基苯胺）的RSD应小于等于30%：相关系数大于等于0.990，否则应查找原因或重新建立校准曲线。注：一般在仪器维参、换柱或连续校准不合格时需要进行初始校准，日常测定时，可采用连续校准的方法，11.3连续校准每12h分析1次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。11.4内标连续校准时，内标与校准曲线中间点的保留时间变化不超过10s，定量高子蜂面积变化在-50%～100%之间。11.5替代物回收率所有样品和空白中都需要加入替代物，按与样品相同的步骤分析，替代物回收率50%～150%。11.6标准样品采用有证标准样品对分析结果准确性进行质量控制。11.7样品11.7.1每分析一批样品至少有一个试剂空白和空白加标，空白加标中各目标化合物回收率在50%～150%11.7.2每分析一批样品必须有10%平行样，样品量少于5个时，需做100%平行样，平行样品相对偏差在20%以内，11.7.3每分析一批样品必须有样品加标，加标频次应不少于样品量的5%，各目标化合物回收率地表水在50%~150%：污水和废水在40%~150%12废物处理实验过程中产生的所有废液和废物（包括检测后的残液）应置于密闭容器中集中收集和保管，做好标记，贴上标签，委托有资质的单位处理。 HJ822—2017附录A（规范性附录）目标化合物的定量离子、辅助离子、方法的检出限和测定下限表A1按出峰顺序给出了目标化合物、内标和替代物的定量离子、辅助离子、方法检出限和测定下限。表A1苯胺类化合物的保留时间、定量离子、辅助离子、方法检出限和测定下限序号化合物保留时间/min定量离子（m/z）辅助离子（m/z）检出限/（μgL）测定下限/（μg/L）1苯胺-ds11.8509871/70替代物替代物2苯胺11.9179366/650.0570.2331,2-二氯苯-d,13.833150152/115内标1内标142-氯茉胺17.017127129/650.0650.2653-氯苯胺18.967127129/650.0570.2364氯苯胺19.025127129/650.0570.2374溴苯胶20.942173171/650.0560.2282-硝基苯胶22.7513865/920.0560.2292,4,6-三氯苯胺22.800195197/1990.0660.26103,4-二氯苯胶23.108161163/900.0620.25113-硝基苯胺23.8676592/1380.0460.18122,4,5-三氯苯胺24