JBT 7948.2-1999熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.21999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe potentiometric method for determination of manganese oxide content1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.21999前言本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.2—95《熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.2—95。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T 7948.21999电位滴定法测定氧化锰量代替 JB/T 7948.2—95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe potentiometric method for determination of manganese oxide content1范围本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围2.0%~50.0%。本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量。4试剂4.1碳酸钾钠。4.2焦硫酸钾。4.3盐酸（比重1.19)。4.4高氧酸（70%）。4. 5氢氟酸（40%）。4. 6乙醇(99.5%)。4. 7盐酸(1+1)。4. 8盐酸（1+1)：在20C用硼酸饱和。4. 9盐酸（5+95）：使用时加热至70~80℃。4. 10硫酸(1+1)。4. 11氢氧化铵（1+1)。4. 12焦磷酸钠溶液：称取70g焦磷酸钠（NaP,O，·10H,O）溶于适量水中，用水稀释至1000mL，混匀。4. 13亚硝酸钠溶液（2%）。4. 14动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 7948.219994.15中性红溶液：称取0.1g中性红溶于60mL乙醇（4.6）中，加入40mL水，混匀。4.16锰标准溶液：称取0.5000g金属锰（99.99%）置于250mL锥形杯中，加入10mL盐酸（4.3）加热潜解，冷却。移入500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（4.3），用水稀释全刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。4.17高酸钾标准溶液（约0.02N)。标定：移取三份10.00mL锰标准溶液（4.16），分别置于300mL带刻度的烧杯中，加入100mL水及100mL焦磷酸钠溶液（4.12），滴加3滴中性红指示剂（4.15），用氢氧化铵（4.11）中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液（4.17）滴定至溶液的电位发生突变为止。按式（1）计算高锰酸钾标准溶液（4.17）对氧化锰的滴定度：式中：册一移取锰标准溶液（4.16）相当于锰的量，g：V滴定时消耗高镭酸钾标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL;T—1mL高锰酸钾标准溶液（4.17）相当于氧化锰的量，g：1.291一一锰换算为氧化锰的换算因数。55仪器5. 1电位滴定仪（附有电动搅拌器）。5.2电极：阴极为铂电极：阳极为甘汞电极。6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃C烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量称取0.5000g试样。7.3测定7.3.1将试样（7.2）置于盛有4g碳酸钾钠（4.1）的铂璃中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠（4.1），盖上埚盖。移入1000℃±20C高温炉中熔融30min。取出，冷却。7.3.2用滤纸擦净增埚外壁，置于300mL烧杯中，盖