YB_T 4929-2021CN焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 75. 180CCS G 15YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4929—2021焦炉煤气萘含量的测定气相色谱法Coke oven gasDetermination of the naphthalene content-Gas chromatography2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4929—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本文件起草单位：宝武炭材料科技有限公司、安徽马钢化工能源科技有限公司、宝钢化工湛江有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：张丽丽、费建华、王黎青、李家发、周琅怡、闻科、徐风雷、王兴祥、胡学松、苗青、程财、黄康朝、马永福、李永峰、郑景须， YB/T 4929—2021焦炉煤气萘含量的测定气相色谱法1范围本文件规定了焦炉煤气中蔡含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。本文件适用于焦炉煤气中萘含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理用二甲苯吸收煤气中萘，在吸收液中加人一定量的内标物唾啉，用二甲苯稀释后，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中案，以克/每立方米（g/m）表示。4仪器和材料4.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，检测器灵敏度1×10-11g/S(正十六烷）。4.21色谱工作站或色谱数据处理器。4.3色谱柱；HP-5石美弹性毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm，或能达到分离要求的毛细管色谱柱。4.4分析天平：感量0.1mg。4.5进样器：10uL微量注射器。4.6容量瓶：100mL，4.7量篇；50mL4.8载气：氮气，体积分数≥99.99%，用5A分子筛净化管净化。4.9燃烧气：氢气，体积分数≥99.99%。4. 10助燃气：净化空气，经活性炭和硅胶过滤。4. 11暇收瓶：100mL、125mL，4. 12湿式气体流量计：0.5m/h，分刻度0.02L。4. 13蔡、喹咪；色谱纯。4. 14二甲苯；分析纯。1 YB/T 4929—20215采样5.1采样安全应符合GB/T3723的规定，5.2采样位置及要求采样点应选在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，不小于管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心1/3半径的断面内。入间接蒸气，且取样管可与直接注人水蒸气的支管接通。取样管中的气样温度必须控制在比总管中的气温高5℃～10℃。取样管出口前装有取样阀。采样前，打开取样阀，放散2min以上，直至排净取样管内残留的气体和水分。低浓度、高浓度样品的采样容器不能混用。5.3采样装置如图1所示。采用非防腐流量计时，出于保护流量计的考虑，建议在二甲苯吸收瓶和空瓶bD°标引序号说明：1取样冏2吸收赢；3-冰水路；4空瓶；5温度计；-U形压力计：7湿式气体流量计。图1采样装置5.4吸收过程5.4.1将第一个和第二个吸收瓶装人35mL二甲苯，并置于冰浴中，保证在取样时吸收液温度不高于10℃,5.4.2按图1连接取样管、吸收瓶和湿式气体流量计，取样管与吸收瓶之间的连接，使用软质聚乙烯管，管口应尽量互相对接，避免气样与连接管接触，检查其气密性，确认系统严密后，记下流量计读数(V）。5.4.3打开取样阀，调节煤气流量为2L/min~3L/min，记录取样时的煤气平均温度（ts）、煤气压力(p)及大气压力(p)。5.4.4当吸收的量在2mg~40mg之间时，关闭取样阀，记录流量计读数(V）。5.4.5取样过程中，应注意避免吸收瓶人口处形成的结晶。2 YB/T 4929—2021分析步霖6. 1仪器条件表1为典型气相色谱操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求：a)仪器的荧敏度控制在萘的线性响应范固内。b)与其他物质分高度R应大于1.5。表1典型气相色谱操作条件项目指标色谱柱HP-5石英弹性毛细管柱，30m×0.32mmX0.25μm检测器FID柱箱温皮a. 00T进样器温度200 C检测器温度a. 00分流比10 = 1色谱柱流量3 mL/min氢气流量30 mL/min空气流量400 mL/min尾吹流量30 mL/min6. 2定性分析6.2