FZ_T 01144-2018纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法.pdf

ICS 59.080.01W 04FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 01144—2018纺织品纤维定量分析近红外光谱法Textiles—Quantitative analysis of fiber—Near-infrared spectroscopy method2018-12-21发布2019-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 FZ/T 01144—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中山出人境检验检疫局、江西出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫局、中纺标检验认证股份有限公司、广州纤维产品检测研究院，本标准主要起草人：王京力、桂家祥、张晓利、韩玉茹、杨欣卉、赵珍玉。I FZ/T 01144—2018和精密度以及仪器的性能进行检测，当产生检测误差时判断是模型性能变差还是仪器性能下降所致。为满足这样的检测，通常需要一个或多个监控样品。B.10.2监控样品光谱测量条件应与校正样品光谱测量条件完全一致。监控样品参考值测定方法应与校正样品参考值测定方法相同，B,10.3在使用监控样品进行检测的过程中，如果监控样品近红外检测平均值与参考值的绝对误差大于该校正模型的验证标准误差，则需要对仅器性能进行检测和评价，任何检测出来的仪器间题都要被校正。B.10.4如果仪器进行了维修，如更换了光学元器件、检测器等，要进行模型传递或仪器标定，以重新建立模型。B.11校正模型的更新B.11.1对现有模型增加新的样品可以增加模型的适用范围，新的校正样品可能含有与原来校正样品相同的成分但有可能有更极境的参考值。新的校正样品可能会填补原校正空间的空白区域。当模型更新后，含有原来校正样品光谱的矩阵X被新添加的校正样品光谱扩充，含有原来含量的矢量Y也被新添加的校正样品参考值扩充，B.11.2异常样品的统计与识别方法适用于更新的模型。如果添加的样品扩大了原有模型的涵盖范B.11.3模型更新后，需要重新对其进行验证，原有模型的验证样品可以用于更新模型的验证。新加人的验证样品百分比不低于加人校正集的新样品的百分比，在进行模型更新时还需要重新进行模型评价，如果校正模型有效且模型的检测能力满足试验要求，则模型更新完毕。如果模型检测能力不能满足试验要求或模型有效性可疑，需要重新建立校正模型，直至模型符合要求。B.12模型传递及仪器标定B.12.1*模型传递可能需要在两台仅器上同时测量一些共同样品的光谱，建立用于光谱或模型的转换函数。有关模型传递方法的介绍，可参考相关化学计量学文献。B.12.2仪器标定是实现模型传递的一种手段。仪器标定是在其他光谱仅上采集光谱，然后对光谱进行数学调整，使其尽量与在模型建立所用仪器上采集的光谱一致的过程。仪器标定也涉及未达到仪器一致性而进行的仪器硬件的调整。B.12.3如仪器维修时对光谱响应产生较大的影响，导致模型检测值的改变，就可能需要模型传递或仪器标定，维修前可以看做一台仪器，维修后可看做另一台仪器。这种校正可看傲是一台仪器向另一台仪器的传递，B.12.4为确定仪器经模型传递或仅器标定后模型检测性能有无显著性降低，要对传递后的模型进行验证。一且确定特定的模型传递或仅器标定对特定仅器是可行的，则可以进一步使用监控样品评价传递后的模型。9 FZ/T 01144—2018附录C(资料性附录)本标准使用到的数理统计方法C.1验证标准误差SEV如果是验证样品的检测值为对应的参考值，则验证误差e,按式(C.1)进行计算：e,=$9( C.1 )验证标准误差SEV按式(C.2)进行计算：(0; 0:)2SEV.( C.2 )式中;d,验证样品的总数；0, 由第：个验证样品光谱得到的检测值；，——第：个验证样品对应的参考值。SEV是用于评估验证集所有样品的模型检测值与参考值之间差异的标准偏差，SEV越小，表明模型的检测能力越强。C.2相关系数R相关系数R是反映变量之间相关关系密切程度的统计指标，近红外光谱分析技术采用复相关系数。一般近红外光谱仪自带的分析软件会给出所建立模型的相关系数。一般R。为校正集相关系数，R，为验证集相关系数。R越接近1，说明相关性好，R按式(C.3)计算；(9, ):2 (9. y.) RS sst***( C.3 )()()式中：SseR回归平方和，即校正模型可解释的变异平方和，等于之(9: y)1i=1SsT总离差平方和，即参考值的总变异平方和，等于(y; -y);-SsE残差平方和，等于）(S, y)* ;由第：个样品的光谱得到的检测值；-1用个样品检测值的均值；第：个样品对应的参考值。C.3验证偏差的显著性差异F用F检验考察验证集样品检测值与样