EJT 1102-1999天然二氧化铀中银等二十四种杂质元素的测定 ICP-AES 法.pdf

E0ICS 27. 120. 99F 46备表号;2601一1999中华人民共和国核行业标准EJ/T 1102-1999天然二氧化铀中银等二十四种杂质元素的测定ICP-AES 法Determinatlon of silver i. e 24 trace elementsin natural uranium dioxide by ICP-AES1999-03-04 发布1999-07-01 施中国核工业总公司发布 EJ/T 1102-1999前創言本标准是以二七二厂的企业标准为基础,同时参考其它有关的分析方法编制而成。本标准与类似标准相比,分析的元紊多,测试范围宽,用盐酸介质分离,能同时测定针、铍、钉等元素。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准的附录 B 是提示的附录。本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业总公司国营二七二厂。本标准主要起草人：谢树军、向秋芬、刘运岗。 中华人民共和国核行业标准天然二氧化铀中银等24种杂质ICP-AES 法元素的测定EJ/T 1102-1999Determination of silver i. e 24 trace elementsin natural uranium dioxide by ICP-AES1 范围本标准规定了天然二氧化铀中银、铝、钡、铍、铋、钙、铬、镉、铜、铁、镁、锰、钼、镶、铅、钉、锑、镊、锶、针、钛、钒、钨、锌等24种杂质元素的测定原理、使用的仪器和试剂、分析步骤、分析结果的计算和分析方法的精密度。本标准适用于分析天然二氧化铀，同时也适用于八氧化三铀等铀氧化物中上述元素的测定。2方法提要2. 1 试样经浓硝酸溶解后,在 3mol /L 的硝酸介质中,用 CL-TBP 萃淋树指分离铀,得溶液A。A溶液中的钼、铬、锑、钨、锌、镉、铅、、、锯、锰、铁、镁、钒、钙、铜、银、钛、铝用ICP-AES 法测定。2. 2试样经浓盐酸和过氧化氢溶解后,在 6mol /L 的盐酸介质中用 CL-TBP 萃淋树脂分离铀，得溶液 B。B溶液中的针、钉、铍、钡、锶用 ICP-AES 法测定。3 试剂与材料所用试剂除特殊说明外，均为符合国家标准的优级纯试剂；所用的水为重蒸水，即去离子水再用石英亚沸蒸馏器蒸馏次。3. 1硝酸密度 1.42g/mL,UP级3.2盐酸密度 1.19g/mL,UP级3.3过氧化氢质量分数为30%3. 4 硝酸溶液 c(HNO;)=3mol/L用硝酸(3.1)和水按1十4的比例配制而成。3. 5盐酸溶液c(HCl)= 6mol/L用盐酸(3.2)和水按1十1的比例配制而成。中国核工业总公调 1999-03-04 批准1999-07-01 卖地1 EJ/T 1102-19993.6氢氧化钠溶液20g/L称取 20gNaOH溶于水,转移至 1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度。3.7标准贮备液3. 7. 1钼标准贮备液100μg/mL GBW(E)0801333.7.2铬标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803133.7.3标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0802953.7.4钨标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803053.7.5锌标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803213.7. 6镉标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803123.7.7铅标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803193.7.8铋标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803113.7.9镶标准贮备液11000μg/mL GBW(E)0803183.7.10锡标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0802973.7. 11锰标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803173.7.12铁标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803153.7.13.镁标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803163.7. 14钒标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803203.7.15钙标准贮备液100μg/mL GBW(E)0801313.7.16铜标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803143.7.17银标准贮备液100μg/mL GBW(E)0801763.7.18钛标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803033. 7.19铝标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0803083.7. 20铍标准蜓备液1000μg/mL GBW(E)0802873. 7. 21钉标准贮备液1000μg/mL GSBG 62036- 903.7. 22钡标准贮备液1000μg/mL GBW(E)0802853. 7. 23针标准贮备液100μg/mL GBW(E)0