EJ_T 20142-2016核级二氧化钚粉末中碳的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

1CS 27.120.30EJF 46备案号：56944—2017中华人民共和国核行业标准EJ/T20142—2016核级二氧化环粉末中碳的测定高频燃烧红外吸收法Determination of carbon in nuclear-grade plutonium dioxide powder by highfrequencycombustion-infrareddetectio布2017—03—01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 20142~2016前言本标准附录A为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四O四有限公司：本标准主要起草人：牟凌、马精德、姜国杜、蒋军清、李秀娟、何南玲。1 EJ/T 20142~2016核级二氧化环粉未中碳的测定高频燃烧红外吸收法1范围本标准规定了高燃烧红外吸收法测定核级二氧化环粉术中碳的分析方法，包括试剂与材料、仪器与设备、分析步媒、精密度等。本标准适用于核级二氧化环粉末中碳的测定。金属环中碳的测定可参考使用。在取样量为50mg时，碳的质量分数测定范围为0.005%~0.1%2方法原理在助熔剂存在条件下，试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得碳含量。3试剂与材料3.1金属铁助熔剂，粒状，w(C)≤0.0012%。3.2金属钨助熔剂，粒状，w(C)≤0.0012%。3.31低碳标准钢样，有证标准物质，w(C)=0.001%~0.0100%：3.4高碳标准钢样，有证标准物质，w(C)=0.0100%～0.3000%。3.5碳、硫分析用陶瓷增埚，@25mm×25mm，预先在1200℃灼烧4h以上，贮于干燥器中。3.6氧气(02)，(0,)≥99.5%.3.7氢气(Ar),(Ar)≥99.5%.4仪益与设备4. 1红外碳硫分析仪，灵敏度：1×10，重复性不大于1%。4.2分析天平，感量0.1mg。4.3马弗炉，温度可达1200℃。4.4干燥器。5试样核级二氧化环粉末。6分析步6.1仪器准备6.1.1空载仪器手动输入样品质量(0.1g)，按正常操作进行空载分析试验，重复数次，如果试验在设定分析时间(30s)结束，说明仪器正常，可以进行样品分析。6.1.2空白值校正称取50mg低碳钢标准样品于增中，加入0.3g铁助熔剂(3.1)、1.5g钨助熔剂(3.2)，于红外碳硫仪上测量，红外碳硫仪工作参数参见附录A，采用平行测定三次结果的平均值进行空白值校正。6.1.3仅器校正于红外碳硫仪上测量，红外碳硫仪工作参数参见附录A。标准测定值在允许差范围内，采用平行测定三次结果的平均值校正仪器。6.2测量1 EJ/T 20142—2016称取50mg试样，加入0.3g铁助熔剂(3.1)、1.5g钨助熔剂(3.2)，于红外碳硫仪上测量，红外碳硫仪工作参数参见附录A。结果计算二氟化中的碳含量按式（1）计算。mg×Am× AgXWsWe ()式中;W一-试样中碳的质量分数，用百分数（%）表示：mg标准物质称样量，单位为克（g)：A--试样的吸光度：试样的称样量，单位为克（g)；8y标准钢样的吸光度；Wg标准钢样中碳的质最分数，用百分数（%）表示：Wo—碳的空白，用百分数（%）表示。结果为两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。8精密度在重复性条件下，核级二氧化环粉末中碳的质量分数为0.0174%时，六次独立测定结果的相对标准偏差为6.1%；在重复性条件下，核级二氧化怀粉末中碳的质量分数为0.0752%时，六次独立测定结果的相对标准偏差为2.2%2 EJ/T 20142—2016附录A(资料性附录）碳硫分析工作参数红外碳硫仪工作参数如表A.1所示。表A.1红外碳硫仪工作参数表项目范图分析时间30 s~50s预冲洗时间8s载气（氧气）压力0.1 MPa~0.2 MPa动力气（氢气）压力0.4 MPa~0.5 MPa红外熟输出电压0.2 V~+0.2 V EJ/T20142—2016中华人民共和国核行业标准核级二氧化环粉末中碳的测定高频燃烧红外吸收法EJ/T 201422016*核工业标准化研究所出版发行北京海淀区骚子营1号院邮政编码：100091电话：01062863505机械工业信息研充院印制部印刷版权专有不得翻印*2017年3月第1版2017年3月第1次印刷印数 1-50定价18.00元