MT_T 1045-2007煤矿水中硒的测定.pdf

ICS 13. 060. 30Z 23MT备案号22158—2007中华人民共和国煤炭行业标准MT/T矿水中硒的测定Determination of selenium in coal mine water2007-10-22发布2008-01-01实施国家安全生产监督管理总局发布 MT/T本标准参照国家标准GB5750≤生活伙用水标准检验方法》和GB8538.35(饮用天然矿泉水中循的测定方法》.结合我国煤矿矿井水的实际情况而制定。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标推化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆煤田地质研究所，本标准起草人李玉芳、朱振忠、李大华，本标准为首次发布。 MT/T矿水中硒的测定1范围本标准规定了用分光光度法测定煤矿水中硒的含量，本标准适用于煤矿水中酒的测定，其测定范围为2g/1~50pg/L2原理试验水样经混合酸液消化后，将四价以下的无机酒和有机磁氧化成四价硒.再经盐酸消化将六价硒还原为四价硒，在酸性条件下3.3-二氮基联苯胺与硒作用生皮黄色络合物，在pH为7时用甲苯萃取后，用分光光度法测定总含量。3试剂3. 1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，3. 2硝酸(GB/T 626),3. 3高氰酸(GB/T623)，3. 4盐酸(GB/T 622),3. 5氢氧化钠（GB/T629)3. 6无水硫酸钠（GB/T9853)。3.7氨水(GB/T 631),3. 83. 9盐酸溶液；3mol/L。量取50mL盐酸（3.4)加人200mL水中，混匀。3. 10盐酸溶液：0.1mol/l。量取9ml盐酸（3.4)放人1000mL容量瓶中，帮释至刻度，混匀。3. 11二股四乙酸二钠溶液：50g/L。称取5g乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)于少量水中溶解，希释至100mL容量瓶中，混匀，3. 12甲酚红溶液：0.2g/L。称取20mg甲酚红(GB/T15348)，溶于少量水中，加人1滴氢水(3.7)，使甲酚红完全溶解，移释至100ml.容量瓶中.混匀。3. 13盐酸羟胺溶液：100g/L，称取10g盐酸羟胺（GB/T6685），溶于少量水中，溶解后稀释至100ml容量瓶中，混匀。3. 142.5ml甲酚红落液（3.12)，加水移释至500mL混匀备用。3. 153,3-二胺基联苯胺盐酸溶减；5g/L。称取0.5g3.3-二胺基联苯胺盐酸(Q/CYDZ—852)溶于少量水中，移释至100mL容量瓶中，混匀，因3.3-二胺基联苯胶益酸溶液容易变质.应于用前配制。3. 16氢氧化钠溶液：100g/L，，称取10,0g氢氧化钠(GB/T629)定溶于100mL容量瓶中混匀，3. 17酒标准忙备溶液：100μg/ml..，称取(0,1000±0.0002)g金属硒(光谱纯或优级纯)，溶于少量硝酸（3.2)中，加2mL高氯酸(3.3)，在沸水浴上加热蒸去硝酸（约3h~4h)，稍冷加人9mL盐酸(3.4)，继续加热2min.冷却后用盐酸溶液(3.10)定溶至1000ml容量瓶中，据匀，于冰箱内冷藏保存。3.18标准溶液：1.0μg/mL。吸取10.0mL硒标准备落液（3.17)于1000mlL容量瓶中，用盐酸(3.10)溶液稀释至刻度，摇匀，于冰箱内冷靠保存。3. 199甲苯(GB/T684)。3. 20D精密pH试纸:pH0.5~5,0,pH5.4~7.01 MT/T 104520074仪器4. 1分光光度计。4. 250mL分液漏斗。5测定步象5. 1标准工作典线的绘制5, 1, 1取硒标准溶液(3.18)0mL、1.0mL、2.0ml、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0ml、浓缩至约10mL，5.1.2消化：沿三角瓶壁加人5mL硝酸-高氧酸（3.8混合酸溶液，将三角瓶置于电热板上加热，至瓶内产生浓白烟，立即取下。5.1.3稍冷后加入2.5mL盐酸(3.9).继续加热至瓶内产生浓白烟，立即取下。5.1.4效冷后沿瓶壁加人20mL混合试剂(3,14)，用氢氧化钠溶液（3.16)调节溶减的pH值为2~3，溶液由桃红色变为浅橙色，用精密pH试纸(3.20)检查。加人35mL3，3-二氨基联苯胺盐酸溶液（3，15)，摇匀，在暗处放置30min5.1.5用氢氧化钠落溶液（3.16)调节内溶液的pH至6.5~7.0(额色由黄色刚刚变成浅橙色），用pH试纸5.4~7,0检查，将溶液转人分液漏斗内。5.1.6加入10.0mL甲苯（3.19），探2min，静置5min.待溶减分层后，放掉水相将甲苯相放入10mL比色管中，于430nm波长处，用3cm比色，以甲苯(3.19)作参比测定吸光度。注；用甲苯萃取时