EJT 1008-1996空气中＊14C的取样与测定方法 （＊14为C的左上标）.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 1008-96空气中14C的取样与测定方法1996-04-18 发布1996-08-01 实施中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准空气中14C的取样与测定方法EJ/T 1008--96主着内容与道用范围本标准规定了空气中C 的取样与测庭方法。本标准适用于环境空气中1C 的取样与活度浓度测定方法。探测下限低于环境空气中1*C 的放射性本底水平 0. 04Bq /m*空气。本标准对核设施房内空气及烟窗流出物中1*C 浓度的测定也可参照使用。2方法概述用抽气泵抽取一定体积的空气,通过高温氧化铜或钯催化剂床及其后接的装有 NaOH碱液的吸收瓶,使取样空气中原有的 CO, 和由 CO 氧化生成的 CO, 完全被碱液吸收糖集。使溶液中被吸收的 CO 转化为 CaCO,沉淀,用殖化闪液的固体悬浮物测善技术查接测定CaCO,粉末其中1C 的比活度,从而估算出空气中1C 的活度浓度。本方法对 Na:CO:转化为CaCO, 沉淀的化学回收率高于 98%,对于标样的 CaCO, 粉末液闪计数的相对标准体差小于±3. 0%。3 试剂除非另有说明,所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,水为获增水或同等纯度的水。3. 1 氢氧化钠:NaOH3. 2 氟化铵;NH,CI3. 3 乙醇:C2HOH3. 4氨化钙饱和溶液:CaCl23. 5碳-14 标准碳酸馈:Na:COs3. 6 氢氨化钠溶液:C(NaOH)=2mol/L3. 7氟化按溶瘦:20%(M/V)3. 8甲苯-TritonX-100 乳化闪烁液配制方法:0. 4% 2,5-二苯基恶噬 PPO 和 0. 03% 1,4-双-L5-苯基恶唑基-2]-苯 POPOP甲苯溶液与乳化剂乙二体集氧 乙稀异率基酚醚 Triton X-100 体积比 2. 5: 1。4 仪瘤与设备4.1 烘箱中国核工业总公司 1996-04-18 批准1996-08-01 实放1 EJ/T 1008--964. 2 分析天平,感量 0. 1mg4. 3 研钵4. 4 滴定管 0~50mL4.575mm4.6吸收瓶100mL4.7烧杯 500mL4.8空气采样泵4. 9 转子流量计或累积气体计量器与流量调节器4. 10催化床及加热外套4.11温度控制器4. 12液体闪烁计数器或液闪谱仪：本底小于等于20计数/分”采样图 1 空气中C 取样装置原理示意图1 一粒于过滤器,2 一流量计 3 -流量调节器14 一体化床;5一电加热器,6一温控仪;7 吸收瓶8一抽气泵5. 1 取样系统如图 1 所示。 该取样系统由下列部件构成:转子流量计与调节器(4. 9),商溢催化床(4. 10),分别装有 2molNaOH 溶液约 75mL 的 2 个率接细长多孔鼓泡器吸收瓶(4.6),空气采样泵(4.8)及其连接件。5. 2采样应在建筑物外距高地面 1m 以上的高度进行,催化床溢度应控制在 500 ℃左右,以保证使空气中可能存在的 CO 全部转变为 CO*。调节取样空气流小于等于 1L /min,根据液闪谱仪的探测灵敏度与空气中1*C 的浓度水平选择适当的取样时间,使总的累积取样空气体积 3 ～4m。由转子流量计在采样开始和末了所指示的空气流量的平均值乘以采样时间得到总的累积采样空气体积,必要时需校正压强变化对流量读数的影响。5. 3采样结束后,应将碱液吸收瓶从取样装量中拆下,将吸收瓶进出气孔密封,送回实验室待处理。2 EJ/T 1008--966 样品制备方法6. 1 在实验室里,将 2 个吸收瓶(4. 6)中的吸收碱液侧入烧杯(4. 7)中,对每个吸收瓶分别加入 10mL 燕增水进行清洗,并将清洗液也一并侧入烧杯(4. 7)中。6. 2 在烧杯(4. 7)内的吸收碱液中加人约 49mL 20%的 NH,Cl 溶液(3. 7)。6. 3 : 用满定管(4. 4)缓慢滴加饱和 CaCl2 溶液(3. 4),使 CaCO, 沉淀完全析出。6. 4 抽吸过滤。 弃去上清液,用蒸增水和乙醇(3. 3)反复洗涤 CaCO, 沉淀物三次,以消除Ca(OH). 可能产生的影响。6. 5 将滤纸上纯净的 CaCO: 沉淀放入烘箱(4. 1)内,在 100℃C下烘干,取出冷却到室温后用天平(4. 2)称重,记录生成 CaCO, 的重量。6. 6 将烘干称重后的 CaCO; 用研体(4. 3)研磨成粉状,保存在干燥器中备用。6.7从制备的 CaCOs粉末中用天平(4.2)称取 4.000g放入 20mL计数瓶中，加人4.5mL水播匀,再加人 10.5mL 甲苯-Triton X-100 闪烁液(3.8),加盖密封。6. 8将如好闪烁液样品的计数瓶用力将计数瓶振荡 1min，静量暗适应 2h 后在液