EJT 755-1993黑云母钾、氩同位素地质年龄测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 755-93黑云母钾、氩同位素地质年龄测定1993-04-14 发布1993-10-01 实施中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准EJ/T 755-93鼎云母钾、气两位素摊质年献测志主题内容与适用范围本标准规定了无云母矿物中钾和放射成因氢的测定原理和步骤、试剂和材料、仪器和设备、计算方法及方法精密度。本标准适用于黑云母 K-Ar 间位素地质年龄测定,也适用于符合 K-Ar 间位素地质年龄测定条件的其他岩石矿物。2方法捷事试样量于铂血中,混合酸分解,配成 2. 5%的硝酸溶液。 火焰光度法测定钾。试样量于高真空析氢系统，高避熔融样品，使放射成因氢全部析出,并与Ar 稀释剂混合均匀，经纯化分离后收集复气，送入质谱计测定氢同位素组成，经公式计算出放射成因氢量。将试样中钾和放射成因复含量,代入 K-Ar 定年公式,求出试样形成的同位素地质年龄。3 试剂和材料3. 1去离子水3.2盐酸:分析纯(p1.19g/mL)3. 3 硝酸:优级纯(p1. 40g/mL)3. 4氢氟酸：优级纯(pl.13g/mL)3. 5硫酸：优级纯（pl.835g/mL）3. 6氯化钠(基准试剂)3.7氯化钾(基准试剂)3.8盐酸溶液(1+3)3. 9硝酸溶液(1+1)3. 10氢氟酸溶液(1十1)3. 11硫酸溶液(1+1)3. 12硬质玻璃管3.13石英玻璃管3. 14活性炭(细粒或棒状)3. 15金属箔(铜或铝箔)中国核工业总公司1993-04-14批准1993-10-01 实施1 EJ/T 7553.16：钼地埚3. 17海绵钛（钛含量大于99：0%）3. 18液化石油气3. 19氧气3.20液氮3. 213BAr稀释剂(3Ar·含量大于 99.9%)3.22.钠标准溶液准确称取氯化钠（3.6）12.7106g，放入.100mL烧杯中，用水（3.1)溶解，冲洗并移入500mL容量瓶中，加入硝酸（3.9)25mL，用水(3.1)稀释至刻度，摇匀。此储备液C(Na）10mg/mL.3. 23钾标准溶液准确称取氯化钾（3.7)0.9534g，放入100mL烧杯中，用水（3.1）溶解，冲洗并转入500mL容量瓶中，加入硝酸（3.9)25mL；用水（3.1)稀释至刻度，摇匀。此储备液C（K）一1mg/mL从钾储备液中准确分取-1，510，15，20,25mL溶液，分别量于1000mL容量瓶中，每：个容量瓶中分别加人10mL钠标准溶液（3.22），50mL硝酸（3.9），用水（3.1）稀释至刻度，每mL含钾离子依次为1,5,10,15,20，25ug钾标准溶液系列。每mL均含钠离子100ug。3. 2438Ar 稀释剂分装与标定用去离子水准确标定安式分装管体积（3～4mLa）,将标定过体积的分装管和38Ar 稀释剂（3.21)焊在高真空分装台上，250℃条件下真空去气10～12h，冷却至室温。若静态真空达1×10-5Pa 以上，把Ar 稀释剂引入分装系统,扩散 6～8h 达平衡，用内磨球阀把分装管与系统隔开后平衡1h，细小火焰封取分装安管。从封取出的安管中选出 4～5支，用K-Ar年龄标准样中放射成因氩作稀释剂进行标定，由公式(3)求出分装管内QAr.量。分装标定误差小于 1%。分装量般为 0.5×10-11. 5×10-11mol/mL4 仪器和设备4.1气体质谱计（静态真空度优于5×10-6Pa，适于静态分析）4.27高真空析氩仪(静态真空优于1×10-5Pa)4.31真空加热设备（0～1500℃)4.4真空火花检仪4.5分析天平(感量为 0.1mg)4.6火焰光度计4.7 铂Ⅲ5 试样采集新鲜的地质样品，根据矿物颗粒大小，粉碎至0.45~～0.18mm，从中选出黑云母，纯度不低于99%。用去离子水、无水乙醇或丙酮先后除去表面粉尘。把黑云母试样分成四份，2 EJ/T 755--93一份测钾，一份测氢，两份备用。测钾部分试样置于玛瑙研钵中磨至0.075mm，放入玻璃瓶内，然后将四份试样一起量于120℃烘箱内烘干，转入干燥器内备用。6分析步骤6.1 钾的分析步骤从储样干燥器中取出测钾样品，准确称取0.0300～0.0500g，置于铂Ⅲ中，加入数滴水(3.1)湿润样品，依次加入硫酸溶液（3.11)1mL，氢酸溶液（3.10)10mL。.在可调电热板上缓慢受热分解。若一次分解不完全，再加入氢氟酸，继续受热分解，直至样品分解完全。蒸尽残留硫酸后加入数滴硝酸溶液（3.9)干。再加入硝酸溶液（3.9)20mL，在电热板上温热，使样品完全溶解后转移到100mL容量瓶中，用水(3.1)稀释至刻度,摇匀。从100mL容量瓶中取出25mL溶液，转入100mL容量瓶中，用增量法加入钠溶液(3.22)，加水(3.1)至刻度，溶液中钠