DL_T 1037-2016煤灰成分分析方法.pdf

ICS 27.100D 21DL备案号：571732017中华人民共和国电力行业标准DL/T 1037—2016代替 DL/T 1037 —2007煤灰成分分析方法Standard test method for major and minor elements in coal ash2016-12-05发布2017-05-01实施国家能源局发布 DL/ T次前言1范围-2规范性引用文件3总则煤灰样品的准备、熔融和溶解，常量分析方法测定硅、铁、铝、钛、钙、镁- 3率微量分析方法（分光光度法）测定硅、钛、确· 10煤灰中三氧化硫的测定11煤灰中氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）II 原子吸收分光光度法（酸熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、原子吸收分光光度法（四硼酸锂碱熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、、铝、钛、硅11原子发射光谱法测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、磷、硅、硫12X射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、硫、磷附录A（资料性附录）标准储备溶液的配制方法·附录B（资料性附录）原子发射光谱法测定各元素的分析波长- 24附录C（资料性附录）波长色散型X射线荧光光谱法仪器测量条件- 25 DL/T1037—2016三氧化二铁含量为4%～8%时，加入0.015mol/LEDTA标准溶波20mL~25mL；三氧化二铁含量为8%~11%时，加入0.015mol/L EDTA标准溶波17mL~20mL：三氧化二铁含量大于11%时，则加入0.015mol/LEDTA标准溶液10mL~15mL。加热至60℃~70℃，用氮水（1:1）调节溶液pH为3.5（用pH计测定）。加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.2)，煮沸1min~2min，取下。冷却至90℃C，加入3滴一4滴0.3%PAN溶液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准溶液的体积Vs），然后加入10mL10%苦否仁酸，维续加热煮沸约1min，取下，冷却至50℃C左右，加入1mL～2mL95%乙醇，补加1滴0.3%PAN落液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准溶液的体积V)。注2：演定终点判断时，如果加入的0.015mol/LEDTA标准过量较多或PAN溶液较少，则终点溶液颜色为蓝色或蓝紫色；如果加入的0.015mol/LEDTA标准过量较少或PAN溶源较多，则终点溶液鼠色为红色。结果计算.1三氧化二铝白分含量（%）按式（10）计算：mX1000X100%(10)式中;加入过量EDTA标准落液的体积，mL：第1次滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL:V—一第2次滴定消耗瓷酸铜标准游液的体积，mL。.2二氧化钛百分含量（%）按式（11）计算：Wro,Tro,XV,×K×12.5,mX1000X100%(11)精密度三氧化二铝、“氧化钛测定的精密度见表3、表4。表3三氧化二铝测定的精密度重复性限再现性临界差R%%≤200.40000表4二氧化钛测定的精密度含量承复性限再现性临界差R%%%≤1.000.100.201.000.20 0.405.4氛化钙的测定（EDTA容量法）5.4.1方法提要以氟化钾、三乙醇胺掩藏铁、铝、钛、锰等离子，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚为8 DL / T1037—2016指示剂，用EDTA标准溶液滴定。5.4.2试剂氢氧化钾溶液（200.0g/L）：称取20g氢氧化钾溶解于100mL水中，储于塑料瓶中。氟化钾溶液（20.0g/L）：称取2g氟化钾（KF·2H,O）溶解于100mL水中，保存于塑料瓶中（现配现用)。三乙醇胺溶液（1:2)：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合，钙黄绿素一百里酚欧混合指示剂：称取钙黄绿素0.20g和百里酚酸0.16g，与预先在110℃烘干的氯化钾10g研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中各用，EDTA标准溶液（0.015mol/L)：配制方法、标定方法及演定度计算方法见。5.4.3分析步翼用移液管吸取按4.4.4条制取的试液10mL注入300mL烧杯中，加入5mL氟化钾溶液（20.0g/L），掘勾并放置2min以上，加水释至约100mL，然后加入5mL三乙醇胺溶液（1:2），摇匀后，加少许钙黄绿素-百里酚酰混合指示剂，在搅择下加入氢氧化钾溶液（200.0g/L）至出现绿色荧光后，继续加氢氧化钾溶液（200.0g/L）使溶液pH值达到13以上（用pH计检验），于黑色底板上，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光完全消失呈红色，即为终点，同时作空白试验。5.4.4结果计算氧化钙含量（%）按式（12）计算：mX1000(12)式中:Vi-滴定钙消耗的EDTA标准溶液，mL：Vo空白试验时消耗的EDTA标准