HGT 3958-20073-氯-2-甲基苯胺.pdf

ICS 71. 100. 01 ;87. 060. 10G 56HG备案号：21366—2007中华人民共和国化工行业标准HG/T 3958--20073-氯-2-甲基苯胺3-Chloro-2-methylaniline2007-07-20发布2008-0１-0１实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3958-—2007前言本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：龙口市龙海精细化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张玲、李春梅、栾秀丽。本标准为首次发布。(21)T1I HG/T 3958--20073-氯-2-甲基苯胺1 范围本标准规定了3-氯-2-甲基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于 3-氯-2-甲基苯胺产品的质量检验，该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工业中。结构式：NH2CH分子式:CH:CIN相对分子质量：141.60（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志GB/T 191　包装储运图示标志(eqvISO 0780：1997)GB/T 1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2386--2006　染料及染料中间体　水分的测定GB/T 6678-2003　化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3要求3-氯-2-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。表１3-氯-2-甲基苯胺的质量要求指标项 目优等品合格品1.外观无色至浅红色透明液体2.3-氯-2-甲基苯胺含量（质量分数)/%99. 5000.663.6-氯-2-硝基甲苯含量（质量分数)/%0. 200.304.5-氯-2-甲基苯胺含量（质量分数)/%0. 200. 505.邻甲苯胺含量（质量分数)/%0.100. 206.水分含量（质量分数）/%0.204采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中6.6的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用清洁干燥的玻璃采样管吸(23) HG/T 3958—2007个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.33-氟-2-甲基苯胺及有机杂质含量的测定5.3.1方法原理采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，经氢火焰离子化检测器检测，用校正峰面积归一化法，测定3-氯-2-甲基苯胺及有机杂质含量。5.3.2试剂和材料a)三氯甲烷。b)邻甲苯胺。c)6-氯-2-硝基甲苯：在本试验条件下,测定归一含量大于 99%（质量分数）,视为标准品。d)3-氯-2-甲基苯胺：本试验条件下无杂质检出，测定归一含量大于 99 %（质量分数）,视为标准品。5-氯-2-甲基苯胺：在本试验条件下,测定归一含量大于 99%（质量分数），视为标准品。10 mL、25 mL容量瓶。f)g)5 mL、1 mL移液管。5.3.3仪器设备气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。a)b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。数据处理机：满量程10mV，响应时间1s或满足要求的数据处理机、积分仪。c)d)10 μL微量注射器。e)色谱柱：毛细管色谱柱,固定相为聚乙二醇,如:HP-20M。f)分析天平：感量 0.1 mg。5.3. 4色谱仪操作条件色谱操作条件如表2所示（以安捷伦6890为例）。根据不同仪器，选取其最佳操作条件。表 2 色谱操作条件30 mX0. 32 mmX0. 25 μm柱子尺寸，长度×内径×固定相膜厚氢气或氮气载气2. 0载气流量/(mL/min）300检测器温度/℃270汽化室温度/℃30燃烧气（氢气）流量/（mL/min）300助燃气（空气)流量/(mL/m