NB_T 42116-2017生物质锅炉燃料元素（铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠和钛）的测定方法.pdf

ICS 27.060.30J 98NB备案号：598932017中华人民共和国能源行业标准NB/T 42116—2017生物质锅炉燃料元素（铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠和钛）的测定方法Determination of aluminium, calcium, iron, magnesium, phosphorus,potassium, silicon, sodium, titanium in solid biofuels for biomass boiler2017-08-02发布2017-12-01实施国家能源局发布 NB / T 421162017目次前言.III范围-2规范性引用文件3原理4试剂-5仪器设备6试样制备7测定步骤8试验数据处理6精密度.试验报告 NB / T 42116—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由能源行业生物质能发电设备标准化技术委员会（NEA/TC11）提出并归口，本标准起草单位：中国科学院工程热物理研究所、哈尔滨工业大学、无锡华光锅炉股份有限公司、济南锅炉集团有限公司、东南大学、郑州锅炉股份有限公司、杭州锅炉集团股份有限公司。本标准主要起草人：李诗媛，别如山，包绍领，顾全斌，焦培训，吴新，曹习功，叶苏。本标准为首次发布，II NB / T 42116—2017引本标准参考BSEN15290:2011《固体生物燃料主要元索的测定一铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠和钛》编制。 NB/T 42116 —2017生物质锅炉燃料元素（铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠和钛）的测定方法1范围本标准规定了测定固体生物质燃料中铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠、钦元素的试剂和材料、仪器设备、测定方法、结果计算方法、钯、锰元素也可参照本标准的方法测定。本标准适用于固体生物质燃料，主要包括各类农林废弃物、能源植物及其加工残余物等，不涉及工业及城市生活垃圾。尤其适用于在收割、破碎及运输等环节或者生物质化学处理过程中引入污染物以及添加物的生物质燃料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 28730固体生物质燃料样品制备方法GB/T 28731固体生物质燃料工业分析方法GB/T 28733固体生物质燃料全水分测定方法JY/T015感耦等离子体原子发射光谱方法通则3原理在封闭的容器中，在设定的温度、压力下通过试剂对生物质燃料直接进行消解，消解后的样品利用电感榻合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定固体生物质燃料中铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠和钛的含量4试剂测定所用试剂均为分析纯或更高纯度，按照如下要求进行制配：a) 水：去离子水或等同纯度的蒸馏水。b)硝酸（HNO,)：相对密度1.40g/mL，浓度≥65%（质量比）。双氧水（H20z)：相对密度1.11g/mL，浓度30%（质量比）。d)氢氟酸（HF)：相对密度1.13g/mL，浓度40%（质量比）。e)硼酸（H,BO,)：浓度4%（质量比)，5仪器设备测定所用仪器设备主要包括：a）电阻炉：带有温控装置，能保持（220士10）℃，b）微波炉；实验室专用，带有温控装置，c）样品消解容器：可加热使用，通常材质为氟塑料。d) 分析天平：感量1mg。e)塑料容量瓶。1 NB/T 42116 20176试样制备试样按照GB/T28730制备，试样的最大尺寸不超过1mm7测定步豫7.1消解7.1.1称取500mg尺寸小于1mm的试样，与3.0mL双氧水HzOz、8.0mL硝酸HNO,和1.0mL氢氟酸HF在消解容器中混合，混合反应不少于5min后，封闭消解容器。当试样的灰含量大于10%时，氢氟酸HF的用量增加至2.0mL，试样的灰含量的测量按GB/T28731的规定进行。7.1.22将消解容器放入电阻炉或微波炉中按以下步骤进行加热消解：a）使用电阻炉加热的操作步骤（以下温度为电阻炉温度）：1）在1h内加热到220℃C；2）在220℃下，保持1h。b)使用微波炉加热的操作步骤（以下温度为消解试液温度）：1）在15min内加热到190C;2）在190℃下，保持20min如果消解容器加热过程中由于内部压力过高造成泄压阅开启，硅元素将以气态四氟化硅的形式释放，使硅元素损失，此消解液将不能继续使用。7.1.33冷却至室温后，称取10mL硼酸中和。7.1.4再次按以下步骤进行加热：使用电阻炉加热的操作步骤（以下温度为电阻炉温度）：1）快速加热到180℃C：2）在180℃下，保持15minb）使用微波炉加热的操作步骤（以下温度为消解试液温度）：1）快速加热到150℃：2）