DB37_T 3406-2018水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类 除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67. 120. 30B 50DB37山 東东省地方标准DB 37/T3406—2018水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of triazine, amide, dinitroaniline herbicide residues in fishery products2018-08-17发布2018-09-17实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出。本标准由山东省渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。本标准主要起草人：徐英江、张华威、宫向红、张秀珍、田秀慧、韩典峰、刘小静、黄会、任传博- DB37/T 340620184000图B.5四角蛤加标样品总离子流图（10μg/kg）26000241000100008000图B.6海参加标样品总离子流图（10μg/kg） DB37/T 3406—201836000341000240004000600图B.7甲鱼加标样品总离子流图（10μg/kg）24000图B.8海带加标样品总离子流图（10μg/kg）注：1.扑灭津；2.阿特拉津：3.特丁津；4西玛津：5.乙草胺；6.甲草胺：7.环草津：8.散草净：9.扑草净：10募灭净：11.异丙甲草胺：12.西草净：13.二甲皮乐灵：14.丁草胺：15.草净津：16.丙草胺10 DB37/T 3406—2018水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了水产品中三嗪类（扑草净、阿特拉津、特丁津、西玛津、环草津、敌草净、扑草净募灭净、西草净、草净津）、酰胺类（乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺）、二硝基苯胺类（二甲戊乐灵）等16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量检测的试剂与材料制备、仪器和设备、样品的制备、测定步骤、结果计算和表述、检测方法的灵敏度、准确度和精密度等技术内容。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟暨类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液提取，凝胶渗透色谱与HLB固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料以下所用试剂除另有指定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准：a)乙酸乙酯：色谱纯：b)二氯甲烷：色谱纯：环已烷：色谱纯：d)甲醇：色谱纯：正已烷：色谱纯：f)丙酮：色谱纯：g)乙酸乙酯-二氯甲烷落液：乙酸乙酯+二氯甲烧=3+2（V/V）：h)乙酸乙酯-环已烷溶液：乙酸乙酯与环已烷等体积混合：i)正已烷-内酮落液：正已烧与丙酮等体积混合：j)标准品：扑灭津（CAS：139-40-2）、阿特拉津（CAS：1912-24-9）、特丁津（CAS：5915-41-3）、西玛津（CAS：122-34-9）、乙草胺（CAS：34256-82-1）、甲草胺（CAS：1597260-8）、环草津（CAS：2293686-3）、敌草净（CAS：1014-693）、扑草净（CAS：7287-19-6）、募灭净（CAS：834-12-8）、异丙甲草胺（CAS：87392-12-9）、西草净（CAS：1014-70-6）、二甲1 DB37/T 3406—2018戈乐灵（CAS、丁草胺（(CAS：2318466-9）、草净津(CAS：2172546-2）、丙草胺（CAS：51218-49-6），纯度均≥98.0%：k)标准贮备液：准确称取扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、乙草胺、甲草胺、环草津、敌草净、扑草净、茅灭净、异丙甲草胺、西草净、二甲戊乐灵、丁草胺、草净津、丙草胺各10略用乙酸乙酯落解，分别定容至10mL，配制成1.0略/mL标准些备液，于4℃下避光保存，有效使用期为6个月：1)混合标准使用液：分别准确移取适量扑灭津等16种除草剂单标贮备液，用乙酸乙酯稀释成混合标准使用液，使其中扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、募灭净、异丙甲草胺的浓度均为1.0g/mL，环草津、西草净、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺的浓度均为1.5μg/ml，草净津、二甲戊乐灵的浓度均为2.0μg/mL，于4℃C下避光保存，有效使用期为1个月。5仪器和设备5.1气相色谱质谱-联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平