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中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.34—93催化极谱法测定镍和钴1 主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。本标准适用于地下水中钻和镍的测定。最低检测量钻为0.001μg,镍为0.01μg。最佳测量范围钻为0. 05~0. 8μg/L.镍为 0. 5~8. 0μg/1.c量,否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍,可不加氟化铵,以提高测定镍的灵敏度。测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度,可在测定钻后的试液中,补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。2方法提要钻和镍在丁二-氮化铵-亚硝酸钠(pH8~8.5)体系中,形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钻为一1.13V,镍为一0.95V。钻和镍的催化波与其浓度成正比。3仪器极谱仪银片为参比电极。4 试剂4.1高氯酸(HCIO,).0=1.68g/mL,优级纯。4.2盐酸溶液Cc(HCl)=0.2moL/1}:取优级纯盐酸(HICl)10mL,用亚沸蒸馏水稀至 600mL。4.3氟化铵溶液(15g/L):称取氟化铵(NH,F)1.5g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL。4.4氟化铵溶液Lc(NH.C1)=2mol/L】:称取重结晶氯化铵(NH,CI)107g溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯氨水调节pH=8.0.稀释至1000mL。4.6亚硝酸钠溶液Lc(NaNO,)=6mol/LJ:称取亚硝酸钠(NaNO,)41.4g 溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL4.7钻标准贮备溶液:称取光谱纯钴粉0.5000g于100mL烧杯中,加硝酸溶液(1+1)20ml,加热溶解后,加硫酸溶液(1十1)20mL,继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯,冷却后移入1000mL容量瓶中,用亚沸蒸馏水定容。此溶液 1mL含 0.50mg钻。4.8钴标准溶液:移取钻标准贮备溶液(4.7),用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含0.05uμg钻。4.9镍标准贮备溶液:称取光谱纯镍粉0.5000mg于小烧杯中,加硝酸溶液(1+1)20mL加热溶解后,再加硫酸溶液1十1)20mL,继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含 0.50mg镍。4.10镍标准溶液:移取镍标准贮备溶液(4. 9),用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含0.50μg 镍。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施97
DZ/T 0064.34-935 分析步骤5.1样品分析5.1.1取20.0mL硝酸酸化的水样于50mL烧杯中,加高氯酸(4.1)6滴,于电热板上加热蒸发至白烟寡尽。取下冷却,加盐酸溶液(4.2)3滴溶解残渣。加氟化铵溶液(4.3)1mL,摇勾。加氯化铵溶液(4.4)5mL和丁二溶液(4.5)0.1mL,摇勺。加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL,摇匀。以银片为参比电极,于起始电位一1.13V扫描,测定钻的导数波。5.1.2补加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL,摇匀。以银片为参比电极,于起始电位一0.95V扫描测定镍的导数波。5.2 空白试验取亚沸蒸馏水20mL代替水样,以下步骤同5.1。5.3标准曲线的绘制移取钻标准(4.8)0、0.001、0.002**0.016μg,镍标准(4.10)0.0.01、0.02、-..·*0.16μg 于一组50mL烧杯中,以下步骤同5.1。以钻或镍的浓度对其峰电流值,绘制标准曲线。6分析结果的计算:按下式计算钻或镍的质量浓度:Co 或 Ni(mg/L) =式中:m一一从标准曲线上查得钻或镍的量,gV--取水样体积,mL。7 精密度和准确度15.8%和2.1%。对钴含量0.04~0.40μg/L的水样加0.01μg钻的回收率为78%~128%。同一实验室测定镶含量为0.0058和0.0248mg/L水样时,其平行测定6次的相对标准偏差分别为13.1%和3.2%。对含镍量0.2~3μg/L的水样加镍0.10μg的回收率为100%~119%。86
DZ/T 0064. 34-93附录A标准的有关说明(参考件)A1催化体系的pH值对钻的催化波影响很大,在pH7.5时,钻催化波的灵敏度最高,但铁有干扰。为避免铁的干扰,应控制氮化铵溶液的pH值为8.0~8.5。A2丁二溶液的用量对镍的催化波有影响,应控制其用量在0.05~0.10mL内。A3氯化铵和亚硝酸钠中常含有钻和镍,新购的试剂,应经空白测定无钻和镍后方可使用。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。99
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