CJ 3018.13-1993生活垃圾渗沥水 钾和钠的测定 火焰光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水钾和钠的测定CJ/T 3018. 13—1993火焰光度法Leachate--Determination of potassium and sodium--Flame photometric method1 主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸-硫酸消解法和火焰光度法测定渗沥水中的钾和钠。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测定试料钾浓度的适用范围为0.1～25 mg/L（以K计），钠浓度范围为样品中与钾相应比例含量的钠浓度。碱金属之间能相互增强激发，如钙、锶的存在使钾、钠的发射强度增大；一些常见的阴离子，如硝酸根、硫酸根、重碳酸根、氯离子和磷酸根都会使结果偏低，尤以氯离子和磷酸根影响严重。2 术语渗沥水中的钾和钠是指以各种形式存在的钾和钠，包括无机结合的和有机结合的、可溶的和悬浮的钾与钠的化合物。3原理将试料中与有机物结合的以及与悬浮颗粒相结合的钾与钠，在硝酸-硫酸的联合氧化作用下被转化成盐溶液。将消解液中的全部钾、钠盐溶液，以雾滴状引人火焰中，靠火焰的热能进行激发，并辐射出它们的特征谱线（钾766.5nm，钠589.0nm）,其强度与钾、钠原子的浓度有着定量关系，再利用光电检测系统进行测定。4试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水。4.1 硫酸(HzSO4),0=1.84 g/mL。4.2 硝酸(HNO3),0=1.40 g/mL。4.3钾标准贮备溶液将 1.906 7g 氯化钾(KC1,基推试剂,于110℃干燥 2 h)溶于去离子水中,并稀释至1000 mL。此溶液每毫升含1000 μg 钾(K）。4.4钠标准贮备溶液将 2.5421g 氯化钠(NaCl,基准试剂，于 500～600℃灼烧1h)溶于去离子水中，并稀释至1000 mL。此溶液每毫升含1 000 μg 钠(Na）。4.5·钾、钠混合标准溶液用移液管先吸取100.0mL钾标准贮备溶液（4.3)于1000mL容量瓶中，再按实际样品中钾与钠中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施287 CJ/T 3018. 13--1993的近似比例，吸取相应量的钠标准贮备溶液（4.4)于同一容量瓶内，用水稀释到刻度。此溶液每毫升含100 μg钾(K)及相应比例含量的钠(Na)。5仪器、设备实验室常用分析仪器及：5.1单光束火焰光度计。5.2微型凯氏烧瓶：100mL。5.3聚乙烯瓶。6样品供钾、钠测定的渗沥水实验室样品量约需100mL，可收集在聚乙烯瓶内，采样后可保存7d，若酸化到pH2,则至少可保存三个月。7 步骤7.1 消解消解操作必须在高效的通风柜内进行。用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大容量为40mL）人微型凯氏烧瓶（5.2），小心地加2mL硫酸（4.1），回荡混合，加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟，冷却后，小心地加人0.5mL硝酸（4.2），要-边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理，一边回荡一边一滴一滴地加人，直到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加人10 mL水，然后加热到出现白色烟雾为止。冷却后，在不断回荡下小心地加人约50 mL水，并加热到近沸，使可溶性盐缓慢溶解，然后冷却，并将溶液转移到100mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶。将洗液也加人到同一容量瓶内，用水稀释到刻度。7.2　工作曲线7.2.1标准溶液的消解用移液管分别吸取钾、钠混合标准溶液（4.5)0,5.0,10.0，15.0,20.0，25.0mL于微型凯氏烧瓶中，按7.1操作步骤进行消解、定容。7.2.2测定按火焰光度计使用说明书，将仪器调节到最佳状态，用水作空白溶液调整读数标尺为零点，最大浓度的标准溶液调整读数标尺到80%处为满刻度，如此反复调节，至少2次以上。并在此操作条件下，继续测定其他浓度标准溶液的发射强度读数。要不时校验零点和满度。7.2.3绘制工作曲线以发射强度（E)为纵坐标，钾（或钠）含量（mg/L)为横坐标，绘制发射强度对钾（或钠)浓度关系的工作曲线。钾、钠混合标准溶液（4.5），按7.2.1操作，由7.2.2测定所得的发射强度,其对应的钾浓度为0,5，1015，20,25mg/L，以及相应比例含量的钠浓度。7.3试样测定用消解后的定容试样(7.1）,按7.2.2操作步骤进行测定。仪器应调节到与测定标准溶液时的相同条件，并不时用水作空白溶液和最大浓度的标准溶液校验零点和满度。8结果的表述钾含量按式（1)或（3)，钠含量按式（2)或(4)计算：288 CJ/T 3018. 13—1993Ek X fk × 100K(mg/L) =(1)4ENea X fna X 100Na(mg/L)(2)式中：Ek 和