DB37T 1204-2009蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性鉴别.pdf

ICS 65. 120B 25DB37山东省地方标准DB37/T 1204—2009蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性鉴别Qualitative identification method of urea-formaldehyde resin inprotein feed2009-03-03发布2009-04-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A为资料性附录。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所、山东六和集团有限公司。本标准主要起草人：强莉、郭吉原、孙延军、荣佳、刘华阳、李俊玲、丁庆华。 DB37/T 1204—2009蛋自质饲料中豚醛聚合物的定性鉴别1范围本标准规定了显微镜辅助下蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性鉴别方法。本标准适用于蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性鉴别。本方法最低检出量为0.01略。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在显微镜下挑出样品中可疑的脲醛聚合物，脲醛聚合物在浓硫酸的作用下分解生成甲醛与氨，甲醛与变色酸（1，8一二羟基萘一3,6二磺酸）的浓硫酸溶液一起微热，加水后形成稳定的紫红色化合物。4试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水，符合GB/T6682三级水的规定。4.1石油醚：沸点范围40℃~60℃。4.2浓硫酸。4.3变色酸：1,8一二羟基萘一3,6二磺酸。4.4变色酸溶液：2g/L。称取02g变色酸于200mL干燥的烧杯中，缓缓加入浓硫酸100ml，电炉上加热，搅拌使之溶解，待冷却至室温后，转移至棕色滴瓶中。5仪器和设备5.1立体显微镜（40倍连续可调，带光源）。5.2电热恒温水浴锅：室温~100℃。5.3索脂肪提取器：150mL。5.4镊子：8cm；尖头、不锈钢。5.5天平：感量0.01g。5.6恒温烘箱：60℃以上。5.7培养皿：10cm~12cm5.8滤纸：小12cm6测定步骤6.1试样制备动物性蛋白质饲料，取试样2g～3g，用滤纸包好，放入索氏抽提器中，抽提瓶中加入石油醚，回流30in将滤纸包于通风环境下自然吹干，或于60C烘箱内烘干。6.2显微镜检查6.21将滤纸包内的试样倒入培养皿内，置立体显微镜下观察，放大倍数为10～40倍。用镊子小心融1 DB37/T 1204—2009动，将无周定形态、易醇、不透明的可疑颗粒夹取2~5粒至50mL烧杯中。6.22植物性蛋白质饲料直接取2g～3g样品于培养皿内，按上述方法进行镜检。6.23脲醛聚合物在立体显微镜下的形态见附录A。6.3显色向上述烧杯内加入变色酸溶液，于电炉上加热至刚产生微烟，立即取下，沿烧杯内壁加入约30水，观察其颜色。警示：向变色酸中加水时，一定要小心！7结果判定7.1水落液呈现稳定的紫红色，放置5min不变色，则样品内含有脲醛聚合物：7.2水溶液呈现无色或其他的颜色（如黄色、黑色、绿色、橙色等），则样品中不含脲醛聚合物。 DB37/T1204—2009附录A（资料性附录）脲醛聚合物在立体显微镜下的形态A.1脲醛聚合物(20X)图A1脱醛聚合物(20X)A2脲醛聚合物造粒（20X）图A2鱼粉中脉整聚合物（30X） DB37/T1204—2009A3鱼粉中掺脲醛聚合物（30X）图A3鱼粉中整聚合物（30×）A4鱼粉中掺脲醛聚合物（30X）图A.4鱼粉中掺脲整聚合物（30X） DB37/T 1204—2009A5玉米蛋白粉中掺脲醛聚合物（40X）图A5玉米蛋白粉中掺脲醛聚合物（40X） DB37/T 1204-2009