HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 835—2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法Soil and sedimentDetermination of organochlorine pesticidesGas chromatography/Mass spectrometry2017-07-18 发布2017-09-01实施环境保护部发布 HJ835—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第31号为贯衡《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《士壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ832—2017)：二、（土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基益分光光度法》（HJ833—2017)；三、《土填和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834—2017)；四、《土境和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ835一2017)。以上标准自2017年9月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/) 查i],特此公告。环境保护部2017年7月18日i H1.2质谱参考条件电子麦违源：EI。离子源温度：230℃。离子化能量：70eV。接口温度：280℃，四级杆温度：150℃。质量扫描范围：45~450u。落剂延退时间：5min。扫描模式：全扫描（Scan）或选择离子模式（SIM）模式。7.2校准7.2.1质谱性能检查每次分析前，应进行质谱自动调谐，再将气相色谱和质谱仪设定至分析方法要求的仪器条件，并处于待机状态，通过气相色谱进样口直接注入1.0μl十氟三苯基腾（DFTPP）（4.24)，得到十氟三苯基膜质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合表2中的要求，否否则须清洗质谱仪离子源。表2十氟三苯基胰（DFTPP）关键离子及离子丰度评价质萄比（m/z)相对丰度规范质荷比（m/z)相对丰度规范51198峰（基峰）的 30%~60%199198 蜂的 5%~9%68小于69峰的2%275基峰的 10%~30%70小于69峰的2%365大于基峰的1%127基峰的40%~60%441存在且小于443峰197小于 198 峰的1%442基峰或大于198峰的40%198其峰，事度100%443442 峰的 17%~23%7.2.2校准典线的绘制取5个5ml容量瓶，预先加入2ml正已烷-丙酮混合溶剂（4.7)，分别量取适量的有机氯农药标准中间液（4.19)、替代物中间液（4.23）和内标中间液（4.21），用正已烷-丙酮混合溶剂I（4.7）定容后混匀，配制成至少5个质量浓度点的标准系列，有机氧农药和替代物的质量浓度均分别为1.00ug/ml、5.00μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml，添加的内标质量浓度均为40.0μg/ml。也可根据仪器灵敏度或样品中目标物浓度配制成其他气相色谱-质谱仪适合浓度水平的标准系列。按照仪器参考条件（7.1)，从低浓度到高质量浓度依次进样分析。以目标化合物质量浓度为横坐标：以目标化合物与内标化合物定量离子响应值的比值和内标化合物质量浓度的乘积为织坚标，绘制校准曲线。7.2.3标准样品的气相色谱-质谱图在本标准推荐的仪器考条件下，目标物的总离子流谱图见图1，7.3试样的测定按照与校准曲线绘制相同的仪器分析条件（7.1）测定待测的试样（6.3.5)，7.4空白试验按照与试样测定相同的仪器分析条件（7.1）测定空白试样（6.4)。7 HJ 835—2017干度I 000 001 11 000 0009000081523700 000600 00050900026300000109 0010.0014.0016.0018.0020.0022.0024.00008Z00°9230.00+1.2,4,5,6-四氢间二甲苯（替代物）：2.α-六六六：3.六氢苯；4.β-六六六：5.-六六六：6.五氯硝基苯（内标》：7.6-六六六：8.七氯；9.艾氏剂；10.环氧化七氯：11.a-氧丹：12.a-硫丹：13.-氯丹：14.狄氏制：15.Pp-DDE：16.异秋氏剂：17.β-统丹片：18.Pp-DDD;19.0,p-DDT；20.异获氏剂醒；21.硫丹硫酸酯：22.P,p-DDT;23.异歌氏剂酮：24，甲氧海满部；25.灭双灵：26、氧菌酸二丁酷（替代物），图123种有机氟农药标准样品的总离子流图8结果计算与表示8.1定性分析通过样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度等信