HG_T 5192-2017甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定.pdf

ICS 71. 100. 99G 74HG备案号：60505~605092018中华人民共和国化工行业标准HG/T5189~5193—2017常温有机硫转化吸收催化剂和甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定(2017)2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T 5189-2017常温有机貌转化吸收能化剂化学成分分析方法(1 )HG/T 5190—2017甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法(13)HG/T 5191—2017甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法(23)HG/T 5192—2017甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定(37)HG/T 5193-2017甲醇制氢催化剂化学成分分析方法(45)1 ICS 71. 100. 99G 74HG备案号：60508—2018中华人民共和国化工行业标准HG/T5192—2017甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定Test methods of coke for methanol to light olefins catalyst2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5192—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口，本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、江苏天诺新材料科技股份有限公司、太原大成环能化工技术有限公司、南化集团研究院。本标准主要起草人：盖青青、李品、邢爱华、胡思、李晓蜂、龙银花、窦涛，(39)I HG/T 5192—2017甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定1范围本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯（Methanoltoolefin，MTO）催化剂积炭的试验方法。本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则3术语和定义下列本语和定义适用于本文件。3. 1热重分析thermogravimetric analysis (TGA)在一定条件下测量试样的质量与温度或时间关系的技术。3. 2积炭coke甲醇制低碳婚烃反应过程中在催化剂性中心和继化剂孔道内生成并导致催化剂活性降低或消失的各种有机物沉积。3. 3积炭量cokecontent甲醇制低碳烯烃催化剂干基（即扣除在热分析仪中200C以内物理吸附的水或其他有机化合物后的催化剂）充分氧化后的失重量占干基质量的百分比。4原理在不同的气氛中，能化剂的质量随温度的变化而发生变化。用热重分析仪记录升温过程中催化剂试样的质量与温度的变化关系，即热重（TGA）曲线。从TGA曲线上查得甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的含量，热重（TGA）典型曲线参见附录A。5样品5. 1实验室样品按GB/T6679中的规定取得，(41)1 HIG/T 519220175.2试样将实验室样品醒合均匀，用四分法称取2g~3g试样，将试样放人恒温干燥箱中，105℃恒温2 h, 然后取出，置于干燥器内，冷却至室，5.3试料称取20mg~30mg催化剂试样，精确至0.1mg。备用。6仪器设备6.1热重分析仪；温度可达1000C、感量为0.01mg、能记录TGA曲线，并配有气源，保护气为氧气、氧气等情性气体，纯度大于99.999%；反应气为空气、氧气或其他浓度的配气。6.2分析天平，够量为0.1mg。6. 3三氧化二铝蜗，7试验步骤7. 1打开热重分析仪，接通保护气氮气，保持气体流量为20mL/min~40mL/min。7.2对热重分析仪进行校正；校正采用的工作条件（温度、气氛、流速）与实验条件相同。7.2. 1重量校正：采用标准硅码或随机附带的经测源标定的础码进行校正。7. 2. 2基线校正：依不同机型，按仪器操作规范进行正确基线校正。7.3将催化剂试料置于热天平的样品盘中。7.4以氢气为反应气，调节反应气流量为20mL/min，于30℃保持5min，然后以10℃/min的速率将炉温升至200C，保持10min，记录此时的试料的质量m1。7.5切换反应气为空气或氧气，以10℃/min的速率将炉温升至850℃，直至恒重，根据TGA曲线记录此时的质量m2。8试验数据处理催化剂的积炭量w；，按公式（1）计算：W m1式中：m；———200℃后剩余试料的质量的数值，单位为毫克（m