JC_T 2149-2012高纯碳化硅粉体成分分析方法.pdf

ICS 81. 060. 10Q 32JC备案号：38992一2013中华人民共和国建材行业标准JC/T 2149--2012高纯碳化硅粉体成分分析方法Method for constitution analysis of high purity silicon carbide2012-12-28 发布2013-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T 2149--2012言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(SAC/TC194/SC3)归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人：屈海云、陈奕睿、邹慧君、朱燕、汪正。本标准为首次发布。 JC/T 2149-2012高纯碳化硅粉体成分分析方法1范围本标准规定了高纯碳化硅粉体中二氧化硅、游离硅、游离碳、铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌等的测定方法。本标准适用于碳化硅含量范围为99.9%～99.99%的碳化硅粉体中二氧化硅、游离硅、游离碳、铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌等的测定，测定范围见表1。表1测定范围质量分数质量分数元素元素%%铝0. 001~0. 1镁0. 001~0. 10. 001~0. 1锰0. 001~0. 1钙0. 001~0. 1钠0. 001~0. 1铬0. 001~0. 1镍0. 001~0. 1铜0. 001~0. 1铅0. 001~0. 1铁0. 001~0. 1钛0. 001~0. 1钾0. 001~0. 1锌0. 001~0. 12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 3045普通磨料碳化硅化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3 二氧化硅、游离硅、游离碳的测定二氧化硅、游离硅、游离碳的测定按照GB/T 3045规定的方法进行。4铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌的测定4.1原理试料用碳酸钠、硼砂高温熔融分解或者混酸加压溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛和锌元素的含量。1 JC/T 2149--20124.2 试剂与材料4.2.13实验用水：应符合GB/T6682规定的二级水。4.2.2碳酸钠：固体，优级纯。4.2.3硼砂：固体，优级纯。4.2.4盐酸：密度1.19g/mL，优级纯。盐酸(1-→+1)：取盐酸(4.2.4)与水按照体积比1:1稀释。.63氢氟酸：密度1.15g/mL，优级纯。4.2.7硫酸：密度1.84g/mL，优级纯。4.2.8硝酸：密度1.41g/mL，优级纯。4.2.9单元素标准贮备溶液：14种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度均为1mg/mL。4.2.10混合标准溶液I：分别移取铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌等10种单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌的浓度均为0.05mg/mL。4.2.11．混合标准溶液II：分别移取钾、钠单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液钾、钠的浓度均为0.05mg/mL。4.2.12混合标准溶液II：分别移取砷、铅单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、铅的浓度均为0.05mg/mL。6.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5），1g碳酸钠和1g硼砂，稀释至标线，摇匀。此系列溶液铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌的浓度均分别为(0、0.50、1.00、2.00、3.00)μug/mL。供测定铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌用。4.2.14混合标准校准曲线系列溶液I：取混合标准溶液II（4.2.11)(0mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.2.5)、稀释至标线，摇匀。此系列溶液钾、钠元素的浓度均分别为(0、0.50、1.00、3.00、5.00)μg/mL。供测定钾、钠用。4.2.15混合标准校准曲线系列溶液III：取混合标准溶液III（4.2.12）（0mL、1.00mL、2.00mL、