JBT 9493.3-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量.pdf

JB/T 9493.3-1999前言本标准是对 ZB H13 001.3--88《锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法《 丁二酮脂重量法测啶镍量》的修订。本标准根据 CB/T 1. 1 - 1993 对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替 ZB H13 00.3--88。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准 1988 年 8 月首次发布。 中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法丁二酮重量法测定镍量JB/T 9493.3--1999Method for chemical analysis of manganin and代替 ZB H13 001. 3—88 novokostant resistance alloyThe dimethylglyoxime gravimetric method forthe determination of nickel content1 范围本标准适用于锰铜电阻合金中镍量的测定。测定范围：2.00%~6.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1467一1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样以硝酸－硫酸混合酸溶解，电解除铜后加人盐酸羟胺于电解残液中以还原二氧化锰等，加人酒石酸和氯化铵,在 pH7~ pH8 时加人丁二酮肟沉淀,过滤,于 140℃ ± 5℃烘干并称至恒量。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合 GB/T 1467的规定。4 试剂和仪器4.1 硝酸(密度 1.42g/ml)。4.2 硫酸(密度 1.84g/ml)。4.3 氨水(密度 0.90g/ml)。4.4 硫酸-硝酸混合酸：边搅拌边加人 50 ml 硫酸(4.2)于 200ml水中,冷却后加入 50ml 硝酸(4.1),混匀。4.5 盐酸羟胺溶液(100g/l)。4.6 酒石酸溶液(250 g/)。过滤后使用。4.7 氮化铵溶液(250g/A )。过滤后使用。4.8 丁二酮乙醇溶液(10 g/ )。过滤后使用。4.9 甲基红乙醇溶液(1g/)。4.10电解仪。4.11铂网电极：网状圆桶部分外径26mm，高 50mm,铂丝直径0.1 mm,行距0.4mm;柄长100mim,直径1.5 mmo国家机械工业局 1999-08- 06批准2000 - 01- 01 实施10 JB/T 9493.3--19994.12铂螺旋电极：螺旋部分高40mm（全长200mm），外径12mm，柄长100mm，直径1mm5 分析步骤5.1．试样量称取试样 1.0000g。5.2 测定5.2.1 将试样置于 250ml高型烧杯中,按照电解重量法(见JB/T 9493.1)以 24 电流电解约 1h 除铜。5.2.2将电解液（也可用测铜的电解残液）移人500ml三角烧杯中，加人10mil 酒石酸溶液（4.6)，20ml氯化铵溶液(4.7)及 20ml 盐酸羟胺溶液(4.5)。5.2.3加人2滴甲基红乙醇溶液（4.9)，用氨水（4.3)中和至溶液呈浅绿色后，再过量4ml(pH为7~8)加水至溶液总体积约300ml。5.2.4将溶液加热至近90℃（开始罩小泡），边搅拌边加人丁二酮乙醇溶液（4.8)（按1mg镍加人丁二酮乙醇溶液0.7ml计算,再过量 10ml)使镍沉淀。5.2.5 充分搅拌后,于 70℃ ~80℃,陈化 30min5.2.6用已恒量的3号玻璃砂芯埚负压抽滤，以60℃~80℃热水洗涤烧杯及沉淀7次~8次。5.2.7将玻璃砂芯置于烘箱中，于140±5℃烘干至恒量。6 分析结果的计算按式(1)计算镍的百分含量：(m 1- m2 × 0.2032Ni( %) :m式中：一玻璃砂芯甘埚和丁二酮岳镍沉淀的质量，名~玻璃砂芯堪埚的质量,g;mz -试样量,多;0. 2032丁二酮镍换算成镍的换算因数。７允许差实验室之间分析结巢的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表1所列允许差的 1/2。表 1 允许差%镍含量π许差2. 00 -- 4.000.06 4. 00 - 6. 000.1011