HJ 60-2000水质 硫化物的测定 碘量法.pdf

HJ/T 602000前言为配合(污水综合排放标准》(GB8978-—1996)的实施，制定本标准，本标准规定了测定水和度水中硫化物的碘量法。本标准为首次制定，本标准由国家环境保护总局科技标准司提出，本标准由中国环境监测总站负资起草。本标准由国家环境保护总局负资解释。709 国家环境保护总局标准HJ/T 602000水质硫化物的测定碘量法Water quality-Determination of sulfides—lodometric method主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和度水中硫化物的磺量法，本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸落性金属硫化物的总称。1.2适用范围1.2.1.本标准适用于测定水和度水中的硫化物。1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L殖代殖酸纳溶减滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定，1.2.3共存物的干扰与消除；试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、总度及部分重金属高子也干扰测定，殖化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最/8+1/+91/8+1/08/8N/0OSL：经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分高SO}-，可有效消除30mg/LSO}-的平扰：2原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，到余的读用础代殖酸钠滴定，由硫代魂酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量，3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水，3.1盐酸(HCI);β=1. 19g/mL。3.2磷酸(H,PO,):p=1.69g/mL乙酸(CH,C0OH);p=1.05g/mL,3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99%。3.5盐股溶激，1十1，用盐酸（3.1)配制。3.6磷酸溶液：1+1，用磷胶(3.2)配制。3.7 2乙酸溶减：1十1，用乙酸(3.3)配制。3.8氢氟化钠溶液ic(NaOH)=1mol/L，将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。3.9乙酸锌露液c[Zn(CH,COO),]=1mol/L。称取220g乙酸锌[Zn(CH,COO);·2H,O].溶于水并释至1000mL。3.10重铬酸钾标准搭衰：c(1/6K,Cr,0,)=0.1000mol/L。称取105C烘干2h的基准或优级纯重铬酸国家环境保护总局2000-12-07准2001-03-01实施710 HJ/T 602000押4.9030g溶于水中，帮释至1000mL。3.11淀粉指示液：1%，称取1g可落性落粉用少量水调成制状，再用刷煮沸水冲稀至100mL，3.12碳化钾。3.13硫代硫酸钠标准溶减：c(Na,S,O,）=0.1mol/L。3.13.1配制：称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na,S,O,·5H,O)和0.2g无水碳酸销(Na;CO,)落于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，播匀，3.13.2标定：于250mL碘量瓶内，加人1g碳化钾（3.12)及50mL水，加人重铬酸钾标准落液（3.10)15.00mL，加人盐酸溶液（3.5)5mL，密密混匀，置略处静置5min，用待标定的硫代硫酸销溶液（3.13)滴定至溶液量淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11)，继续消定至蓝色刚好消失，记录标准落液用量，同时作空白消定。硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由式(1)求出：15. 00(4A)X0.1000(1)式中，V,演定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V.演定空白溶减时硫代础融钠标准溶液用量，mL；0.1000--重落酸师标准落兼（3.10)的浓度.m01/L3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c(Na,S,O,)=0.01mol/L，移取10.00mL剧标定过的硫代殖钠标准落液（3.13)于100mL棕色容量意中，用水器释至标线，报匀，使用时配制。3.15碘标准溶液tc(1/21,）=0.1mol/L。称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾（3.12)，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量葱中，稀释至标线，播勾，3.16读标准落减c(1/2ls）=0.01m0l/L，移取10.00mL决标准落液（3.15）于100mL棕色容量瓶中，用水需释至标线，播匀，使用前配制，4仪器和设备4.1酸化-吹气-收装置如图1所示，1一500mL四底反应脂：2—加酸漏斗；3—多孔砂芯片；4一150mL惟形股收瓶，亦用作碘量瓶，直接用于碘量法消定；5—装璃连接管，各接口均为标准我项唐口；6-流量计图1碘量法测定疏化物的吹气装置图4.2锂温水格，0~100C.