HJ 963-2018固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ963—2018固体废物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法Solid wasteDetermination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticidesGas chromatography mass spectrometry2018-08-02发布2019-01-01实施生态环境部发布 HJ963—2018中华人民共和国生态环境部公告2018年第27号为费彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土袭和沉积物氮基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《土填和流积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法》（HJ 960—2018);二、《士和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 9612018) :三、《土pH值的测定电位法》(HJ962—2018);四、《固体废物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ 963-2018).以上标准自2019年1月1日起实施，！由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站(/hjbhbz/）查询]。特此公告。生态环境部2018年8月2日- HJ963—2018目标物的平均相对响应因子RRF，按照式（2）计算，RRF=(2)n式中：RRF-一目标物的平均相对响应因子：RRF;——标准系列中第1点目标物的相对响应因子：n——标准系列点数。RRF的标准偏差（SD)，按照式（3）计算。Z(RRF RRF)SD = Vn 1(3)RRF的相对标准偏差（RSD)，按照式（4）计算。RSD =SDRRFx100%(4)标准系列目标物的相对响应因子的相对标准偏差（RSD）应≤20%7.2.4标准曲线的建立以目标物质量浓度为横坐标，以其目标物的峰面积和对应内标物质量浓度乘积与对应内标物峰面积的比值为织垒标，建立标准曲线。7.3试样测定按照与标准曲线建立相同的仪器参考条件进行试样（6.3）的测定。若试样中待测物质浓度超出标准曲线范围，应稀释后重新测定，7.4空白试验按照与试样测定（7.3）相同的步骤进行空白试样（6.4）的测定。8结果计算与表示8.1定性分析以样品中目标物的保留时间（RRT)、辅助离子和目标离子丰度比与标准样品比较来定性。样品中目标化合物的保留时间与标准溶液中的保留时间的相对偏差应控制在±3%以内：样品中目标化合物的辅助定性离子与定量离子丰度比与标准溶液中辅助定性离子与定量离子丰度比相对偏差应在±30%以内8.2定量分析8.2.1固体度物样品中目标物的结果计算利用平均相对响应因子计算固体废物样品中目标物的质量分数按照式（5）计算；利用标准曲线计算固体废物样品中目标物的质量分数按照式（6）计算。7 HJ963—2018(5)式中;w,样品中目标物的质量分数，mg/kg:Aj试样中目标物定量离子的峰面积：Ais-试样中内标物定量离子的峰面积；Pis—试样中内标物的质量浓度，mg/L:RRF——目标物平均相对响应因子：V,—试样定容体积，ml:m-取样量，g:f--稀释倍数。w, =p, ×=× f(6)m式中;W/—样品中目标物的质量分数，mg/kg：由标准曲线所得试样中目标物的质量浓度，mg/L；Vi—试样定容体积，ml;取样量，g：稀释倍数。浸出液中日标物的结果计算利用平均相对响应因子计算固体废物浸出液中目标物的质量浓度按照式（7）计算：利用标准曲线计算固体废物浸出液中目标物的质量浓度按照式（8）计算。×f(7)AsRRF,V式中: P样品中目标物的质量浓度，ug/L；Aj试样中目标物定量离子的蜂面积：Ais-试样中内标物定量离子的峰面积：Prs-试样中内标物的质量浓度，mg/LRRF,-目标物平均相对响应因子：Vi试样定容体积，ml：V-取样体积，L：f-稀释倍数。p, = p, ××f(8)式中; P.-样品中目标物的质量浓度，g/L：Pr-由标准曲线所得试样中目标物的质量浓度，mg/L：Vi--试样定容体积，ml;取样择体积，Li稀释倍数。8.3结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。90 HJ 963—20186精密度和准确度9.1精密度6家实验室分别对污泥固体废物样品中农药含量为1.0mg/kg和5.0mg/kg的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差分别为1.8%~32%，0.068%~13%：实验室间相对标准偏差分别为4.4%~30%，3.9%~24%；重复性限分别为0.1~0.6mg/kg，0.3~0.8mgkg：再现性限分别为0.2~0.9m