HS_T 40-2013涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定 顶空气相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 71.040OS DHS中华人民共和国海关行业标准HS/T40—2013涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定顶空气相色谱-质谱联用法Determination of toluene, acetone and 2-butanone content in coatingsHeadspace GC-MS method2013-07-18发布2013-09-01实施中华人民共和国海关总署发布 HS/T 40—2013前 言本标准按照GB/T1.1—2009和HS/T1—2011给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准起草单位：中华人民共和国大连海关。本标准主要起草人：于秋实、尹兵、李大志、孙利。 HS/T 40—2013涂料中申苯、丙酮和丁酮的含量测定顶空气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了采用项空气相色谱-质谱联用法测定涂科中甲苯、内酮和丁酮含量的方法，本标准适用于涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定，也适用于其他含有不挥发性成分的样品中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6041质谱分析方法通则3原理遵循GB/T6041的规定，将样品定量溶解于乙酸乙酯中，采用气密针进样方式的顶空气相色谱-质谱联用法一次性分析检测甲苯、丙酮和丁酮，外标法定量。4仪器设备与试剂4. 1气相色谱-质谱联用仪：配有EI离子源：4. 2顶空进样器：气密针进样方式：4. 3天平：感量0.1mg：4. 4容量瓶：25mL；4. 5移液管：5mlL、10mL;4. 6预空瓶：20mL:4. 7甲苯：纯度99.5%以上；4. 8丙酮：纯度99.5%以上；4. 9丁酮：纯度99.5%以上；4. 10乙酸乙酯：色谱纯：4. 11标准储备溶液：称取甲苯、丙酮和丁酮的标准样品各0.1g（精确至0.0001g）置于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容。该溶液含以上各目标化合物均为4g/L：4. 12载气：高纯氨99.999%。分析步骤5.1样品制备称取1g（精确至0.0001g）涂料样品于25mL容量瓶中，加入乙酸乙酯超声溶解样品并定容。对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品落液定量稀释后再进行分析，使分析落液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。本标准推荐的测试线性范围为40g/L-400g/L。5.2仪器操作条件5.2.1顶空进样条件取5mL样品（5.1)置于20ml顶空瓶中加盖密封，平衡温度40C；平衡时间40min；顶空进样针2.5mL，温度设定为40C：进样量0.3L，用高纯或气清洗项空针5.2.2色谱条件 HS/T ×XXX—XXXX色谱柱：DB5-MS，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者：柱温采用程序升温：初温35C，以2℃/min升至50℃，保持3min，以10℃/min升至60℃，保持1min；进样口温度：50℃；进样方式：分流进样，分流比为50：1：载气流速：1.0mL/min，恒流模式。5.2.3质谱条件离子源：EI源，电离能量70eV：离子源温度：200C：GC-MS接口温度：250C：质量扫描方式：SIM，选择离子m/z：58（丙酮），57和72（丁酮），92（甲苯）：溶剂延退：从2.3min至2.6min。5.3标准工作溶液配制用乙酸乙酯做溶剂逐级稀释4.11中的标准储备溶液，配制成甲苯、丙酮和丁酮浓度分别为40mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400 mg/L的标准工作溶液。5.4标准工作曲线绘制用配制的标准工作溶液（5.3）按照5.2设定的仪器操作条件分别项空进样分析，以标准工作溶液浓度为横坐标，各组分峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。5.5测定按照5.2设定的仪器操作条件对5.1中制备好的样品溶液进行顶空进样分析。6结果表示以质量百分数表示的样品中的含量X，（%）按照式（1）计算：m式中：%—样品中甲苯、丙酮和丁酮含量，%：一从标准工作曲线得到样品溶液中各组分的浓度，g/L；V——样品溶液最终定容体积，L：n——稀释倍数；样品重量，mg取两次平行测定结果的平均值，计算结果精确至0.1%精密度同一操作者二次平行测试结果的相对偏差应小于5%。 HS/T 40—2013附录A（资料性附录）标准品溶液的选择离子扫描色谱图1001Eos10075010072500.00.51.01.52.0253.03.54.04.55.05.56.0Time (min)1——丙酮：2-T酮;3-一甲*图A. 1标准品溶液的选择离子扫描色谱图