NY_T 3564-2020CN水稻稻曲病毒素的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 65.020.01B 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T3564—2020水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱-质谱法Determination of ustiloxins from rice false smut-Liquid chromatographymass spectrometry2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部3发布 NY/T 3564—2020(规范性附录）实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表C.1。表 C. 1实验室内重复性要求被测组分含量(C)精密度mg/kg%C≤0. 001360. 001C≤0. 01320. 01C≤0. 1220. 1C≤118C114 NY/T 3564—2020录D(规范性附录)实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表D.1。表 D. 1实验室间再现性要求被测组分含量(C)精密度mg/kg%C≤0. 0010. 001≤C≤0. 01460. 01C≤0. 10.1C≤1C114 3564—2020NY/T中华人民共和国农业行业标准水稻稠曲病菌毒素的测定液相色谱-质谱法NY/T 3564—2020*中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)（邮政编码：100125网址:www, cc8p. com.en)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*开本 880mmX1230mm 1/16印张1字数20千字2020年6月第1版2020年6月北京第1次即则书号，16109 ·8127定价：24.00元版权专有侵权必究NY/报电话：（010 NY/T 3564—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提山并归口，本标准起草单位：农业农村部稍米及制品质量监督检验测试中心、中国水研究所、国家农业检测基准实验室（重金属）。本标准主要起草人：曹赵云、牟仁样、林晓燕、杨欢、马有宁、陈铭学、朱智伟、H NY/T 3564—2020水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了稻曲病菌毒素A、箱曲病菌毒素B、稻面病菌毒素C、稻曲病菌毒素D和霜曲病菌毒系F的液相色谱质谱测定方法。本标准适用于稻米和霜曲球中上述5种稻曲病菌毒索含量的测定。本方法定量限参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是准日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水提取，提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，减相色谱质谱联用仪测定，根据色谱保留时间和质谱碎片及其离子半度比定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水，4.1甲醇(CHOH,CAS号：67-56-1)：色谱纯。4.2甲酸(HCOOH,CAS号：64-18-6)：色谱纯。4. 3二氯甲烷(CH,Cs，CAS号：75-09-2)：色谱纯。4. 410%甲醇溶液：吸取10mL甲醇（4.1）加水至100mL4.50.1%甲酸溶液：吸取0.1mL甲酸(4.2)加水至100mL。4. 65%甲酸溶液：吸取5.0mL甲酸(4.2)加水至100mL，4.75%氨水甲醇溶液：吸取5.0mL氮水(NH，·H,O.CAS号，1336-21-6)加甲醇(4.1)至100mL4. 8标准品（纯度均≥95%）。4. 8. 1稻曲病菌毒素A(ustiloxinA,CHaNOzS.CAS号：143557-93-1)。4. 8. 2稻曲病菌毒素B(ustiloxinB,CHsNsOαS,CAS号，151841-41-7)，4. 8.3稻曲病菌毒素C(ustiloxinC,CnHaN,OS,CAS号：158274-98-7)。4. 8. 4稻曲病菌毒素D(ustiloxinD,C,HgN,OsCAS号：158243-18-6)。4.8.5稻曲病菌毒索F(ustiloxinF，CHgN,Og，CAS号：1013210-43-9)，4. 9标准溶液配制4.9.1标准储各液：准确称取10mg(精确至0.01mg)各霜曲病菌毒素标准品（4.8)，分别用甲醇溶液(4.4)溶解并定容至10mL，配成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于一18C以下保存，有效期12个月，4.9.2混合标准储备液；分别吸取一定量的5种标准储备液（4.9.1)，用甲醇溶液（4.4)幕释成浓度为10mg/L的混合标准储备液，于一18℃C以下保存，有效期6个月，4.9.3混合标准工作幕液：用甲酸溶液（4.5)将混合标准储备液（4.9.2