LYT 1786-2008活性炭单宁酸吸附值的测定方法.pdf

ICS 65. 050LYB 72中华人民共和国林业行业标准LY/T 1786-2008活性炭单宁酸吸附值的测定方法Determination on tannic value of activated carbon2008-09-03 发布2008-12-01实施国家林业局发布 LY/T 1786-2008前本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家林业局提出并归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人：戴伟娣、孙康、孙云娟、张燕萍、常侠、童娅娟。 LY/T 1786—2008活性炭单宁酸吸附值的测定方法1范围本标准规定了活性炭单宁酸吸附值的测定方法。本标准适用于木质粉状活性炭。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.11997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987，MOD)GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1单宁酸吸附值tannic value使单宁酸浓度从 20 mg/L降至 2 mg/L 所需的活性炭浓度，单位为 mg/L。4单宁酸吸附值的测定除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。4.1方法提要一定量的活性炭试样与单宁酸溶液充分搅拌吸附后，经过滤，在600nm处以可见分光光度计测定滤液吸光度，并在单宁酸浓度与溶液吸光度对照图中查得滤液中单宁酸浓度℃。计算单位浓度活性炭吸附的单宁酸浓度值X/M,并在双对数坐标上，以X/M为纵坐标，c为横坐标，作出活性炭吸附等温线图。等温线上查出横坐标为2 mg/L处的 X/M值,计算得出单宁酸浓度从20 mg/L降至 2 mg/L所需的活性炭浓度 Mr，即活性炭单宁酸吸附值。4.2仪器和条件4.2.1 仪器可见分光光度计(GB/T 9721)。4.2. 1.2 天平:精度 0.000 1 g。干燥箱：温控精度土1℃。搅拌器：磁力搅拌器或电动搅拌器。4.2.2条件实验环境温度25℃～30℃。4.3 试剂和溶液4.3. 1 试剂单宁酸标准样品：含量应不低于99.0%。1 LY/T 1786--20084.3.2溶液的配制缓冲溶液：称取 11.1 g磷酸氢二钠(NazHPO)溶解于 1000 mL水中,缓慢加入 85%的磷酸(H:PO)(约 1.5 mL)使 pH 值达到 6.5±0.1。单宁酸试验液：称取在105℃士2℃下烘干至恒重的单宁酸标准样品0.040 g，精确至此单宁酸溶液浓度为20 mg/L，此溶液应当天新配。显色剂—单宁酸木质素试剂：称取100 g二水合钨酸钠（Naz2WO4·2H2O),20 g磷钼酸(20MoO·2HsPO4·48HzO)和50mL85%磷酸(H:PO4)溶解于750mL蒸馏水中，置于烧瓶中，回流煮沸2h，待冷却后移人1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，保存于试剂瓶内，摇匀。碳酸钠溶液：称取100 g碳酸钠(Na2CO3)溶解于250 mL温热蒸馏水中，待全部溶解后，冷却至室温，移人500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，保存在带橡皮塞的试剂瓶内。4.3.3试样的制备活性炭试样研磨至70μm[全通过200目标准筛（GB/T6003.1-1997）]，在150℃下烘干3h，置于干燥器内冷却至室温。4.4 测定程序4.4.1称取试样活性炭0.020g，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。4.4.2准确量取单宁酸试验液（)200 mL加人上述烧杯，此时活性炭浓度M为100 mg/L4.4.3将上述盛有活性炭和单宁酸试验液的烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，搅拌1h；或用电动搅拌器，将浆式搅拌浆放人烧杯内，转速为100 r/min，搅拌1h(搅拌过程中活性炭应保持悬浮状态）。4.4.4立即用中速定性滤纸过滤，去除初滤液,并取100 mL滤液供分析。4.4.5继续称取炭样（4.3.3)0.040g、0.060g、0.080g，精确至0.0001g，分别加人单宁酸试验溶液()200 mL，然后按照 4.4.3～4.4.4 同样操作。4.4.6吸光度的测定用移液管吸取滤液（4.4.4、4.4.5)25mL于50mL烧杯中，加人1mL显色剂（），混合均匀，5min后加入5mL碳酸钠溶液（)，混合均匀。等待10min让其完全显色，