EJT 896-1994气体质谱法测定六氟铀中铀-233丰度.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 896-94气体质谱法测定六氟化铀中铀-233丰度1994-10-24 发布1995-01-01 实旅中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准气体质谱法测定EJ/T 896-94六氟化轴中铀-233丰度1 主量内容与适用范围本标准规定了 UF。中2U 间位素丰度的气体质谱测定方法。本标准适用于 UF:中23U 同位素丰度的测定。当35U 丰度小于 5%时，分析下限为0. 6μg/g - U.2方法康理UF样品充分净化后,经气体同位素质谱计采用直接比较测量法测定334U、235 U、236 U对238U 的丰度比后,再用单束法测定23U 对24U 的丰度比,由各丰度比经计算求得 233U 同位素丰度。3 仪器气体质谱计:带有 UF。进样装量及电子轰击型高子源的磁式质谱计,质量范围 1 ~350u。仪器配有磁扫描系统和记录仪,离子接收系统配有法拉第杯接收器和电子倍增器。仪器测量系统能检测 6 ×10-16A 到 1X10~8A 离子流。 仪器本底应足够低,在质荷比为 328 峰位置上不应有大于 0. 3μ毫/g· U的本底干扰。样品准备取 3~5gUF。样品,在--40 C冷冻条件下反复净化,净化至*UFt 与UFt 蜂强比变化在测量精度范围以内。5 测定步巢5. 1 质谱计应运行正常,并达到以下指标:高子源压强小于或等于 3 X 10-5Pa 分析室压强小于或等于 1. 3×10-5Pa;分辨本领大于或等于 350(5%蜂高定义)丰度灵敏度大于或等于1 × 10-5 电子倍增器操声电压小于取等于 0. 2mV.S. 2 导入 UF。样品,用23UF+ 峰调节仪器套数,选择测定条件,使仪器处于最佳工作状态。5. 3 选挥合适的标准样品,用查接比较测量法测定待测样品中34U、2U、3 U 对23*U 的丰中国核工业总公司 1994-10-24 批1995-01-01 实施1 EJ/T 896--94度比,即 R、R、R。5. 4 抽去高子源及管线中样品后,导入待测 UF。样品,使238UF: 蜂增长到所用最灵敏刻度的 8×10″倍左右。待信号稳定后，改用相应量程模,按微UF、UIF+、234UF#、23UF 顺序扫描记录33UFt、24UFt蜂，并测量峰高;然后平均计算出25UF+,对2UF的峰强比，即 233U 对234U 丰度比 Rs4 。23UF+ 峰高为放降项到wUF指鹿的率直距高。5. 5 氧复 5. 4 步骤两次。6 结果计算求出三次所测 Ra的平均值 Rs 。6.16. 2 根据所测4U 对U 的丰度比换算出U,对U 的丰度比:R：Ro RXRu(1)式中:Rs_233U 对238U 丰度比;— 233U 对234U 丰度比的平均值Ru_ 234U 对238U 丰度比。6.3 按下式计算3V的同位素质量表度：*Cs-(R? Ws/ZR: -WX10%:(2)式中C--233U 的同位素丰度，ug/g·U,R;分别为待测样品中2U、23U、236U 对238U 的丰度比(Rs一1)W:-23U 原子量多W:-各向位素的子量。可靠性77. 1 当待测样品的2U 丰度大于 1μg/g · U 时,本方法的总不磷庭度为士20%(95%量信度)。7. 2当待测样品的2*U 丰度小于或等于 1μg/g U 时，本方法单次测定的精密度为土0.1pg/g*U(95%置信度)附加说明*本标准由全国核能标准化技术委员会核燃料分技述委员会提断:本标准由中国核正业总公司国票五①四厂负贵超本标准主要起草人，宋纪颠庭理康建有给红，不媒飞：本标准参照采用,ASTM.C761一.91,标准《用热电高质谱法测定值-233.丰度》。