DB37T 345-2003食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的检验方法－气相色谱法.pdf

ICS67.040X04DB37山东省地電方标准DB37/T 3452003食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的检验方法-气相色谱法Determination of deoxynivalenol in foods by GC-ECD2003-01-24发布2003-02-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 345—2003前言本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局提出并归口，本标准由中华人民共和国青岛出入境检验检疫局负责起草，本标准的主要起草人：赵卫东、张鹏、张艺兵、王建华 DB37/T 345—2003食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的检验方法--气相色谱法1范围本标准规定了食品中脱氧雪腐赚刀菌烯醇残留量的气相色谱电子扑获检测器检验方法本标准适用于进出口粮谷中脱氧雪属源力菌烯醇或留量的检验。2测定方法2.1试剂和材料2.1.1三甲基氯硅烧（TMSCI）和1-三甲基硅烧咪唑（TMS1）：100+1，V/V：2.1.2异辛烷：色谱纯：2.1.3灭蚊灵：纯度大于99.5%，2.1.4灭蚊灵异辛烷溶液：准确称取0.5mg灭蚁灵，溶于1.0L异辛烷中，配制成0.5mg/L的灭蚊灵异辛烷溶液：2. 1.5乙睛-水溶液：84+16，V/V；2. 1. 6脱氧雪腐镶刀菌端醇标准储备液：浓度为200g/mL，落剂为乙酸乙酯：2. 1.7脱氧雪属镰刀菌烯醇标准工作液：移取适量的标准储备液，用氨气吹干，溶于适量的甲醇中，配制成25μg/mL的标准工作液：2.1.8水：超纯水。2.1.9固相萃取柱：Roer Sep#226;2.2仪器和设备2.2.1气相色谱仪：配有“Ni电子捕获检测器2.2.2高速均质器2.3测定步骤2.3.1试样制备将所取样品，用四分法缩分出200g：用切碎机或粉碎机将缩分出的样品全部切碎或粉碎成尺寸不大于1.0mm并通过2.0mm围孔筛碎粒，2.3.2提取称取25.0g上述样品于125mL具塞玻璃瓶中，加入100mL的乙睛-水（2.1.5），震荡1h或以均质器高速提取3min，静置10min，过滤。2.3.3固相萃取柱净化移取约7mL滤液于RolerSep#226固相萃取柱的试管中，缓缓推动内管至约有2.5mL净化液进入内管后，准确移取2.0mL净化液至10mL的试管中，加入2mL乙睛，在40°C下，以氢气吹干，2.3.4衍生化在残渣中加入100μLTMSI-TMSCI（2.1.1），均质30s，于室温下放置30min，使其充分衍生化准确加入1.0mL0.5mg/L灭蚊灵溶液，然后加入1.0mL的水，均质30s，放置15min，让两相分离。将异辛烷相移入自动进样瓶中，进样测定。2.3.5测定2.3.5.1色谱柱：DB-5MS30 m X0.25 mm X0.25 μm:2. 3.5. 2载气、辅助气：氢气：1 DB37/T 345—20032. 3. 5. 3流速：1.0mL/min;2. 3.5. 4柱温程序：90℃以8℃/min速度升温至320℃。2. 3.5. 5检测器温度：330℃。2.4结果的计算与表述使用工作站或按下式计算样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量：X =hr-c-yh, · m式中：X—试样中DON含量，μug/kgh— 样液中DON峰高或峰面积，m或mmhs— 混合标准工作液中DON峰高或峰面积，mm 或mmc-HPLC测定样液中DON浓度，μg/LV一样液最终定容体积，ml.m一最终样液所代表的试样量，注：计算结果需扣除空白值。3检测低限与回收率3. 1测定低限：本方法的测定低限为100μg/kg.3. 2回收率空白样品中的回收率为：添加水平，μg/kg平均回收率(%)100 75 500