DB23-T1016-2005食品中人参总皀甙的测定分光光度法.pdf

ICS 67. 040(53DB23备案号：黑吴龙江省地方标·准DB23/T 极-2005食品中人参总皂的测定分光光度法（送审稿）发布实施黑龙江省质量技术监督局发布 DB23/T ××××---2005前言本标雅丁年川首次发布。木标淮由黑龙江省卫生提山。木标准起草单位：黑龙江省公共卫生蓝测检验中心。不标滩士斐草人：万丽葵、肖白曼、张剑峰、干云丽、刘秀梅。 DB23/T ×××-2005食品中人参总皂武的测定分光光度法1范围本标准规定了食品叫人参总皂武的分光光度测定方法。本标准适用人参、洋参、五加参胶囊、即食片、茶类；人参、洋参蛋向粉、冲剂：人参、洋参川参酒、口服液。本方法检！限：最低检限为3.25μg.最低检测浓度为162.5μg/g。2原理食品中人参总皂试经提取、人孔树脂吸附，梯度洗脱处理，在酸性条仆下，香草醛人参皂武生成有色化合物。用分光光度计在波长560nm处测定其吸收光值，以定量分析人参总皂武的含革。3.·试剂a）甲醇：分析纯；b）」醇：分析纯;c）乙醇：分析纯:d）Amherlite-XAD-2人孔树脂;e）性氧化铝：层析，100-200日；）香草醛溶液：称取5g香草，加冰乙酸溶解定容至100mL：g）高氯酸：分析纯;h）冰乙酸：分析纯；i）：人参息球Re标诸备液：准确称取人参皂武Re标准品0.0200g，‘删甲醇溶解定容至10mL，此溶液每毫升含人参皂Re2.0mg：j）人参总试Re标准使用液：临用时将上述溶液加甲醇稀释10倍，配成0.2mg/mL标准使用液。4仪器设备a分光光度让：b）大平：感量0.0001g;c）超声波振荡器；）恒温水浴锅。e）粉碎机;）氮气瓶：g）层析柱：20cm×l.2cm。5 分析步骤5. 1试样预处理 DB23/T ××××-20055.1.1人参、洋参、五加参胶囊（含软胶囊）类：去除胶囊壳，取内容物约0.5g，精密称革，置丁25mL容i瓶中，加入15mL60%的甲醇-水溶液，超声提取30min，冷却后用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇勺，得1村层析。5.1.2人参、洋参、五加参即食片、茶类：将样品粉碎混勺后取样品约0.5g，以下操作同5.1.1。5.1.3人参、洋参蛋白粉、冲剂类：取样品约1.0g，精密称量，置丁25mL容革瓶中，以下操作同5.1.1。5.1.4含乙醇补酒类：吸取1.0mL试样，古接进行样层析。5.1.5口服液类：样液颜色较浅品淡黄色，可百接吸取1.0mL试样进行柱层析；样液颜色较深是棕乡色，则吸取10 mL试样州水饱利止」醇20mL、15mL、10mL分次提取，合并止」醇后，水浴蒸干正」醇，H甲醇溶解残渣，定容至10mL。再吸取1.0 mL试样处理液进行柱层析。5.2柱层析：层析柱:内装6cm高的人孔树脂，上加lcm高的中性氧化铝。先用30mL85%的乙醇洗柱齐点洗脱液再用30mL水洗柱充去洗脱液，精确加入1.0mL上述处理好的样品溶液（5.1），H40mL的水洗悦.齐去洗脱液.再川35mL85%的乙醇洗脱,收集该洗脱液丁蒸发血中，60℃水浴挥干，待测。5.3测定5.3.1标准曲线雅确吸取人参皂试Re的标准使用液（3.i）0.00，0.20.0.40.0.60.0.80,1.00mL分别置丁10mL比色管中川氮气吹干，分别加入0.2mL5%的香草醛乙酸溶液，0.8mL高氯酸，混勾后放在60℃水浴加热10min取山。冰浴冷却10min后，确加入5.0mL冰乙酸,摇勺,以试剂空白调零点，1cm比色血丁560nm波长测定吸光度。以测山的吸光度对人参息Re含革绘制标准曲线。5.3. 2试样的测定山的吸光度在标准曲线查得测定液中人参皂忒Re的含革。6 结果计算试样中人参总追含量按式（1）进行计算：A X 100X=(1)V.式中:-一试样中人参总皂试的含单，g/100g或g/100mL:出标准曲线上查得测定液中人参皂的革，ug:测定试样的体积，mL:一试样稀释液总体积，mL:试样质革，g或mL。计算结果保留两位有效数。精密度在巫复性条件：下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%8大孔树脂再生处理人孔树脂为白色微球颗粒，经处理可反复使用。将用过的层析柱内人孔树脂置入500mL烧杯中，水洗数次，再用85%的乙醇洗至白色。并在该醇溶液中保存。: