DB37_T 3023.4-2017工作场所空气有毒物质测定　第4部分：马拉硫磷　气相色谱法.pdf

ICS 13. 100C 52DB37山長东省地國方标准DB37/T3023.4—2017工作场所空气有毒物质测定第4部分：马拉硫磷气相色谱法2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3023.4—2017前言DB37/T3023《工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：第1部分：甲酸离子色谱法：第2部分：乙酸离子色谱法：第3部分：氯乙酸离子色谱法：第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第4部分。本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。本部分主要起草人：季腾、周文正、刘磊、杨风霞、崔爱红。I DB37/T 3023.4—2017工作场所空气有毒物质测定第4部分：马拉硫磷气相色谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了工作场所空气有毒物质马拉确磷的气相色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中马拉硫磷浓度的测定。本方法对马拉硫磷检出限为0.04μg/mL；测定范围为0.04μg/mL～3.6μg/mL：最低检出浓度为0.03mg/（以采集15L空气样品计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T160.76—2004工作场所空气有毒物质测定有机磷农药3一般规定除非另有说明，本标准所用溶液均按GB/T603制备。实验用水为符合GB/T6682规定的三级水。方法提要空气中的马拉硫磷用装有吸收液的多孔玻板吸收管采集，气相色谱仪进样，经色谱柱分离，火陷光度检测器（FPD）测定，以保留时间定性，峰面积定量5试剂和材料5.1甲醇，色谱纯。5.2马拉硫磷：纯度≥99.0%。5.3氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.4氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.5空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.6吸收液：量取5.0mL甲醇，加水稀释至100mlL5.7甲醇溶液：量取50mL甲醇，加水稀释至100mL。 DB37/T 3023.4—20175.8马拉硫磷标准储备溶液：500μg/mL。准确称取0.0050g马拉硫磷（5.2），用甲醇（5.1）溶解并定量转移至10mL容量瓶中，用甲醇（5.1）稀释至刻度，摇匀。5.9马拉硫磷标准溶液：50μg/mL.准确量取1.00mL马拉硫磷标准储备溶液（5.8），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液（5.7）稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配置。仪器设备6. 1气相色谱仪：带有火焰光度检测器（FPD、526nm薛滤光片），宜带情性进样村管6. 2记录仪：色谱工作站。6. 3进样器：微量进样器，1μL、10μL.6. 4多孔玻板吸收管。6.5具塞比色管，10mL6. 6容量瓶，10mL、100mL.6. 7分析天平，感量0.1 ng-样品的采集、运输和保存按GBZ/T160.76—2004中5.4、5.5.1规定进行。色谱分析条件推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表1，典型气相色谱图见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱分析条件均可使用。表1推荐的色谱柱和色谱分析条件色谱柱30 m×320 μm×0.25 μm，5%-苯基聚硅氧烷色谱柱柱箱温度，℃210进样口温度，℃300检测室温度，℃250检测器氢气流量，nL/min100检测器空气流量，nL/min75毂气（复气）流量，al/nin3分流比20 : 1进样量，uL19分析步骤9. 1样品处理用采过样的吸收液（包括样品空白对照吸收液）洗涤多孔玻板吸收管的进气管内壁3次，取1.0叫L于具塞比色管（6.5）中，加入1.0mL甲醇（5.1），混匀，得样品溶液和空白对照溶液。2 DB37/T 3023. 4—20179.2标准曲线的绘制9. 2. 1依次吸取0、0.2、0.3、0.5、0.7mL马拉硫磷标准溶液（5.9），分别置于5只具塞比色管（6.5）中，用甲醇溶液（5.7）稀释至刻度，摇匀，得马拉硫磷系列标准溶液。9.2.2参照表1所列的色谱分析条件，将仪器调节至最佳状态，进样测定，重复3次，9.2.3以马拉硫磷系列标准溶液的浓度（μg/mL）为横坐标，与其对应的峰面积均值为纵坐标绘制标准曲线或计算回归方程。9.3