HG_T 5255-2017纺织染整助剂 柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定.pdf

ICS 71. 100. 40G 70HG备案号：60601—2018中华人民共和国化工行业标准HG/T5255—2017纺织染整助剂柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定Textile dyeing and finishingDetermination of dimethyl sulfate in softening agents2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5255—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢维斌、陈丽华、王俊苏、徐红用、吴俭俭、赵珊红、张后兵、赵梅、起婷、李蔚文。 HG/T 5255—2017纺织染整助剂柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并末指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定方法。本标准适用于各类柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与板限数值的表示和判定3原理样品中的硫酸二甲酯经乙酸乙酯超声提取后，提取液过滤，用气相色谱-质谱（GC/MS）检测，以外标法定量，4试剂和材料4. 1除非另有说明，仅使用色谱纯试剂，4. 2乙酸乙酯。4. 3硫酸二甲酯（CAS号，77-78-1）标准品：纯度99.0%（质量分数）。4.4标准工作溶液；用硫酸二甲酯（4.3）配制成有效浓度为100mg/L的乙酸乙酯标准溶减，再根据需要配制成合适浓度的系列标准工作溶液。注；标准工作溶液现用现配，5仪器和设备5. 1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。5. 2超声波发生器：工作频率40kHz。5. 3：锥形瓶：具磨口塞，150mL。5. 4滤膜：0.22μm，有机相。 HG/T 5255—20175.5分析天平；感量为0.0001g。6分析步象6.1提取称取0.5g（精确至0.001g）样晶，置于150mL锥形瓶（5.3）中，加人50mL乙酸乙酯（4.2)，于超声波发生器（5.2）中提取10min，提取液用0.22μm德膜（5.4）过德至样品瓶中供气相色谱-质谱测定，6.2气相色谱-质诺联用仪测定6.2.1工作参数测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分高，下列给出的参数证明是可行的：a)色谱柱：DB-624柱，30mX0.25mX0.25μm，或相当者；b)色谱柱温度：初始温度为70℃，以20℃/min的速率升温至220℃，保持5min；c)进样口温度：250℃；d)色谱-质谱接口温度：250C；e)进样方式：不分流进样；f)载气：氨气，纯度99.999%（体积分数）；g)流速：1.0 mL/min;h)进样量：1.0μL；i)数据采集方式：选择离子扫描（SIM）或全扫描（Scan）；j)电离方式：EI;k电离能量：70eV；1)溶剂延迟时间：3min，6. 2. 2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中硫酸二甲酯的含量情况选取3种或以上浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样渡中殖酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶减的总离子流色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现，则根据硫酸二甲酯的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。硫酸二甲酯的标准色谱图和质谱图参见附录A，殖酸二甲酯的特征离子碎片及其丰度参见附录B,空白试验除不加样品外，按上述6.1~6.2测定步骤进行。8结果计算样品中硫酸二甲酯的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：2 HG/T 5255—2017Acm式中：A,样液中硫酸二甲酯的峰面积（或峰高）；A。空白样液中硫酸二甲酯的峰面积（或蜂高）；Cs标准工作溶渡中硫酸二甲酯的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；V-苯取波的体积的数值，单位为毫升（mL)；Ac标准工作溶液中硫酸二甲酯的峰面积（或峰高）；m样品的质量的数值，单位为克（g)，计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，GB/T8170进行修的，表示到小数点后2