DB37T 1245-2009白酒中甜味剂的测定 液相色谱-质谱法.pdf

1CS 67.020X 04DB37山东省地方标准DB37/T酒中甜味剂的测定液相色谱一质谱法Determination of sweeteners in Liquors Liquid chromatography-massspectrometry2009-05-31发布2009-07-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A、B为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：张卉、胡梅、祝建华、王骏、刘艳明、宿书芳。 DB37/T1245—2009自酒中甜味剂的测定液相色谱一质谱法1范围本标准规定了液相色谱一质谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜等甜味剂的方法。本标准适用于白酒中甜蛋素、糖精钠、安赛蜜等甜味剂的测定。本标准方法检出限：甜蜜素、糖精钠和安赛蜜均为0.02mg/kg2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的弓用文件，其最新版本适用于本标准。B/T6682分析实验氢用水规格和试验方法3原理试样用水稀释，三种甜味剂经液相色谱分离后，用带有电喷雾离子源的四极杆质谱检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.12乙睛（色谱纯)。4.2乙酸铵。4.3甜蜜素标准品：纯度不低于99.0%勺。此溶液每毫升含甜蜜素1.0g。4.5糖精钠、安赛蜜标准储备液：浓度均为1.0mg/L4.6混合标准溶液：取三种甜味剂标准储备液（4.4、4.5）适量，用水配制成浓度均为100μg/且的混合标准液，此液于4℃C保存，有效期为1个月。4.7标准工作溶液：将混合标准液用水稀释成浓度分别为0.01ug/L、0.1ug/L、1.0ug/L、5.0μg/L、10.0μg/L的系列标准溶液，便用前配制。4.8微孔减膜：水相，孔径0.2μm5仪器和设备5.1高效液相色谱一质谱联用仪：具电喷雾离子源和四极杆质量分析器。5.2f电子天平：感量Q.Img5.3电子天平：感量0.01g。5.4涡旋混合器。6分析步疆6.1试样的处理称取5g（精确至0.01g）试样于10n1容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，于涡旋混合器上混匀1min，经微孔滤膜（4.8）过滤后进样测定。对含甜味剂浓度较高的样品，适当稀释后进样。同时傲空白试验。1 DB37/T 124520096.2仪器参考条件6.21液相色谱操作条件a）色谱柱：C18柱，150mmx2Im（i,d)，5μm;(）6+8=1/[D+（9c）流速：α.2mL /min;d)柱温：30℃：e）进样体积：10L。6.22质谱参考条件参见附录Aa6.3测定将4.7中标准溶液按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分定量离子色谱图中相应的色谱峰定性、定量，绘制标准曲线。试样溶液进样后，用上述曲线定量。6.4结果计算按下式计算试样中甜蜜素（或糖精钠/安赛蜜）的含量：X=m. (1)式中:一试样中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的含量，单位为g/kg:c——由标准曲线得到的试样溶液中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的浓度，单位为μg/L：[试样游液的体积，单位为叫L;试样质量，单位为8I—转释倍数。计算结果保留三位有效数字。7精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2 DB37/T1245—2009附录A（资料性附录）白酒中甜味剂测定质谱参考条件A1质谱参考条件a）高子源：电喷雾电离源：b）扫描方式：负离子扫描：c）检测方式：选择离高子监测；d)毛细管电压：2,8kv;e）采样锥孔电压：30v；f)）二级锥孔电压：5v;g）六极杆透镜电压：0.3v：h）高子能量：α5；i）光电倍增管电压：650v:j）离子源温度：110C；k）脱溶剂气温度：350℃：1）脱溶剂气（N2）流量：400L/h，锥孔气（N2）流量：50L/h：m）定量离子：甜蜜素m/z=178（[M-Na]-);糖精钠m/z=182（DMHNa]-);安赛蛋m/z=162（[DM-Ka]-)。3 DB37/T 1245—2009附录B（资料性附录）白酒中三种甜味剂的液相色谱一质谱图10001SIR of 3 Chanmels Es-3.781621.002.003.004005.00TTTTT6.00SIB of 3 Charmels ES-7.008.001821.002.003.004.005.006.000/0001*swSIB o