DB37_T 2117-2012三氟化硼乙醚络合物.pdf

ICS 71. 080. 60G 17DB37山長东省地方标准DB37/T2117—2012三氟化硼乙醚络合布2012-05-20实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：淄博金耀工贸有限公司、淄博市技术标准情报所、山东省标准化研究院。本标准主要起草人：王海瑛、王丽华、张惠东、谢淑娟、孙良泉、张伟、赵丹、王雪、安华娟、李明、姜爱花、李佑田、姜雪。I DB37/T氟化硼乙醚络合物1范围本标准规定了三氟化硼乙醛络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存，本标准适用于以硫酸、氟化氢、硼酸、乙醛等为原科，经硫酸与磷酸混合，与氟化氢反应，生成的三氟化硼与乙醚络合生成三氟化硼乙醚络合物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190危险货物包装标志GB/T 191包装运输图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费体法（通用方法）GB/T工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T值修约规则与极限值的表示和判定GB 15258化学品安全标签编写规定3要求产品质量应符合表1的要求。表1项目指标外观淡黄色或无色透明液体，无机械杂质三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）的质量分数/%46. 8~47. 8密度（ps） /(g/cn)1. 12~1. 14水分的质量分数/%≤0. 5试验方法4. 1总则 DB37/T标准所用水应符合GB/T6682中的三级水的规格，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。4.2三氟化硼含量的测定4.2.1方法原理三氟化硼乙醛络合物经硝酸钙或氯化钙分解后成硼酸。生成的硼酸与多元醇形成络合酸.该络合酸显强酸性，在酚酰指示剂的存在下，用0.1mo1/L氢氧化钠滴定，由所消耗的氢氧化钠的体积数，即可算出三氟化硼含量，4.2.2试剂和溶液试剂和溶液主要包括：甘露醇：硝酸钙溶液：200g/L水溶液：酚献指示剂：10g/L乙醇溶液：甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液：氢氧化钠标准溶液：c（Na0H）=0.1mo1/L：盐酸标准溶液：c（HC1）=0.1mo1/L：—氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=1.0mo1/L。4.2.3仪器、设备仪器、设备主要包括：30cm球形回流冷凝管。一水浴锅（控温范围：0℃～100℃，控温精度：1℃）。4.2.4分析步骤用塑料滴瓶迅速称取试样0.2g～0.3g试样（精确至0.0002g），迅速注入盛有25mL硝酸钙溶液的250mL三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，滴加氢氧化钠标准溶液使溶液（4.1.2.7）由红变黄，过量1mL，然后装上回流冷凝管，沸水浴加热回流水解1.5h（控制液体微沸），然后取下冷却，加5滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.7）中和到溶液变黄色，用盐酸标准溶液滴至溶液刚变微红色，然后加5滴酚酰指示剂，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定落液（4.1.2.5）滴至落液由红色变黄，至微红色保持30s不褪。同时做空白试验。4.2.5结果表述与计算以质量分数表示的三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）：（%）按式（1）计算：, =c(V - Vo)× 67.8m×1000×100(1)式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)；试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)：V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g)；2 DB37/T 211720120. 0678一一与1.00mL氢氧化钠标准落液[c（Na0H）=1.000mo1/L」相当的以克表示的三氟化硼的质量.4.2.6允许差两次平行测定结果之差不得大于0.2%，以实验数据为准，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.7密度的测定按GB/T4472中2.3.2规定的方法进行测定。4.2.8水分按GB/T6283中规定的方法进行测定。5检验规则5.1出厂检验5.1.1本标准规定的全部检验项目为出厂检验项目。5.1