DLT 908-2004火力发电厂水汽试验方法 钠的测定 二阶微分火焰光谱法.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：15178-2005中华人民共和国电力行业标准DL / T 908 — 2004火力发电广水汽试验方法钠的测定二阶微分火焰光谱法Analysis of water and steam used in power plant - Determination of sodiumSecond derivative flame emission spectrum method2004-12-14 发布2005-06-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 DL / T 908 -- 2004目次前言范围2规范性引用文件3原理·4试剂·5仪器6分析步骤7精密度8试验报告 DL / T 908 2004前言本标准是根据原国家经贸委《关于下达2002年度电力行业标准制定和修订计划的通知》（国经贸电力［2002］973号）的安排制定的。火力发电厂水汽中钠离子含量是水汽质量监督的重要指标之一，准确测定水汽中痕量钠离子对电力生产的安全和经济运行有着重要意义。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电广化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：国电热工研究院。本标准主要起草人：田利、李敬业。 DL / T 908 — 2004火力发电厂水汽试验方法钠的测定二阶微分火焰光谱法1范围本标准规定了火力发电广水汽中钠离子含量的二阶微分火焰光谱测定方法。本标准适用于除盐水、锅炉给水、炉水→蒸汽、凝结水等水样中痕量钠离子的测定。本标准痕量钠离子的测范围:=0g/L～100μg/L。2规范性引用文件下列文件中的条过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方GB/T6903用水和冷却水分析方法通则GB/T6907用水和冷却水分析方法-水样的采集方法JJG 630火炸烽光度计检定规程3原理用火焰进行发并以光电系统来测量被激发元素辐射强度的分析方法称火焰原发射光谱法。用火焰原子发射光谱法测量原子的特征谱线强度时，特征谱线周围有连续背景干扰。二阶微分火焰光谱法对叠加谱线进行二阶微分，消除了谱线周围的背景干扰，因此使检测灵敏度成倍增高。钠原子或离字7受焰激发后发射出589.0nm*的特征谱线，谱线的强度与试样中钠离子的浓度成正I=aCb(1)式中:个与元素的激发电位、激发温度及试样组分有关的参数-谱线强度；C一溶液中钠离子的含量；一自吸收系数。r当溶液中钠离子含量很低时，首吸收现象可忽略，即b=1，罗马金公式简化为：(2)即钠离子含量和钠离子的特征谱线强度成正比。4　试剂4.1试剂水使用 GB/T6903 规定的一级试剂水。4.2钠标准溶液的配制4.2.1储备溶液（1mL含1mg钠）准确称取在·250℃～350℃烘于1h～2h的基准氯化钠2.5472g溶于试剂水中，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后，储存于塑料容器（见5.3）内。1 DL/T 908 -- 20044.2.2钠工作液I（1mL含10μg钠）准确吸取钠储备液10.00mL于1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度；摇匀后，储存于塑料容器（见5.3）内备用。4.2.3钠工作液IⅡ（1mL含0.5ug钠）准确吸取钠工作液I50.00mL于1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇勾后，储存于塑料容器（见5.3）内备用。5仪器5.1二阶微分火焰光谱仪钠离子浓度分析范围：Oμug/L～10μg/L，Oμg/L～100μg/L 范围内连续可调。分析使用波长：589.0mm。线性相关系数：≥0.995。试样吸喷量：≥3mL/min。响应时间：≤8s。5.2电子天平（感量0.1mg）5.3塑料容器聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯塑料瓶（1000mL，100mL）使用前应在盐酸溶液（1+1）中浸泡12h以上，用试剂水反复冲洗合格后方可使用。注：试剂瓶冲洗合格的检测方法为在试剂瓶中装满试剂水放置 2h后，在仪器上测定其强度，测定值应与试剂水相同，否则应继续冲洗。6分析步骤6.1仪器的调节按仪器说明书启动二阶微分火焰光谱仪，并调节到可供测定的状态。6.2工作曲线的绘制6.2.1根据待测水样钠离子含量的近似值，按表1配制标准系列。表 1 钠标准系列的配制待测水样中 Nat含量的范围标准系列浓度钠工作液Ⅱ入量μg/Lμg/LmL0~100~100~2.010~2010~202.0~4.020~10020~1004.0~20注：配制溶液体积为100mL，可使用100mL塑料容量瓶或示例中方法配制标准系列。示例：待测水样中 Na+含量为Oμg/L～10μg/L，可按如下步骤配制水样。将干燥的聚丙烯塑料瓶放入电子天平，扣除瓶重后加入钠工作液II0.4，0.8，1.2，1.