DB44_T 1821-2016纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定.pdf

ICS 71. 040. 50Y 30备案号：53700—2017DB44广东省地方标准DB44/T1821—2016纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定Determination of total content and migration of acrylamide infacial tissue and wet wips2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术蓝督局发布 DB44/T 1821—2016前#言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由广州质量监督检测研究院提出。本标准由广东省造纸及纸制品标准化技术委员会归口，本标准主要起草单位：广州质量监督检测研究院。本标准主要起草人：谢文绒、席绍峰、熊小婷、刘冬虹、贾芳、李泽荣、戴航、李燕飞一 DB44/T 1821—2016纸币纸、湿纸币中内烯酰胺总含量和迁移量的测定1范围本标准规定了纸巾纸、显纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（LC-MS/MS）测定方法。本标准适用于日常生活所用的各种纸面巾、纸餐巾、纸手帕及湿纸中（湿巾、婴儿湿巾）等产品中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定，其他生活用纸产品如卫生中、卫生纸、婴幼儿纸尿裤等可参考使用。本方法内烯酰胺总含量测定的检出限为0.02略g/kg，定量限为0.10mg/kg：内烯酰胺迁移量测定的检出限为0.005mg/kg，定量限为0.025mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T14576-2009纺织品色牢度试验耐光、汗复合色牢度3原理3.1丙烯酰胺总含量的测定样品经水提取后用LC-MS/MS的电喷雾电离(ESI)正离子模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，以保留时间及离子对比例定性，以氛代丙烯酰胺作为内标，内标法定量。3.2丙烯酰胺迁移量的测定在模拟人体接触条件下，测定迁移至浸泡液中的丙烯酰胺含量。在LC-MS/MS的ESI正离子模式，多反应监测(MRM)模式下，以保留时间及离子对比例定性，以氛代丙烯酰胺作为内标，内标法定量。4试剂和材料4.1水：符合GB/T6682规定的一级水4.2甲醇：色谱纯4.3甲酸：色谱纯4.4标准物质：丙烯酰胺，含量大于98%4.5内标：氧代丙烯酰胺，含量大于98%4.6人工汗液：现配现用，配制方法见GB/T14576-20095.24.7标准溶液的配制4.7.1标准贮备液1（1000μg/mL）：准确称取丙烯酰胺标准品（4.4）10.0mg（精确到0.01mg），用甲醇溶解、定容至10mL，-18℃下保存。- DB44/T 1821—20164.7.2内标贮备液1（1000μg/mL）：准确称取氛代丙烯酰胺（4.5）10.0mg（精确到0.01mg），用甲醇落解、定容至10mL，-18℃C下保存，4.7.3标准贮备液2：吸取适量的标准贮备液1（4.7.1），用水稀释成浓度分别为1、2、10、20、50、100μg/mL的标准溶液。4.7.4内标贮备液2（20μg/mL）：吸取适量的内标贮备液1（4.7.2），用水稀释制备。5仪器和设备5.1高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI）5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g5.3恒温水浴振荡器分析步骤6.1样品处理6.1.1丙烯酰胺总含量的测定剪取适量样品，准确称取0.5g（精确至0.0001g），置于250mL具塞三角瓶中，加入内标贮备液2（4.7.4）50μL，准确加入水50ml，放入常温水浴中振荡10min，过0.22μm滤膜，待测，6.1.2丙烯酰胺迁移量的测定取整张样品，称重（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加入内标贮备液2（4.7.4）和人工汗液适量，摇勺，37℃下静置10min，冷却至室温，过0.22μm滤膜，待测。（注：样品重量≤2.0g时，准确加入内标贮备液225μL和人工汗液25mL，样品重量2.0g时，准确加入内标贮备液250μL和人工汗液50m，样品重量较大时，适当增加内标工作液和内标备液2加入量），6.2仪器参考条件6.2.1液相色谱参考条件a）色谱柱：SB-AQ，2.1mm×50mm,3.5μm，或其他等效色谱柱：b）流动相：A相0.1%甲酸水溶液：B相0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱见表1：c）流速：0.3mL/min;d）柱温：30℃；e）进样量：5μL：表1流动相梯度洗脱条件upu/(el Fa流动相A含量（%）流动相B含量（%)98N1.586NN30 70m30 703.198N598N6.