JBT 9220.9-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄-甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量.pdf

ICS 77.100J31JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.9—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄一甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination ofphosphoruspentoxideby extractionmolybdophosphate yellow using methyl isobutyl ketonespectrophotometic method of vanadium1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.91999前言本标准是对JB/Z284.987《铸造化铁炉酸性炉渣查化学分析方法磷钒钼黄-甲基异丁基甲酮萃取光度法测量五氧化二磷量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.9—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄一申基异丁基申酮萃取光度法测定五氧化二磷量JB/T 9220.9—1999Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of phosphorus pentoxide by extraction代替 JB/Z 284.987molybdophosphate yellow using methyl isobutyl ketonespectrophotometic method of vanadium1范围本标准规定了化学分析方法中五氧化二磷量的测定。测定范围：0.005%~0.30%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样用盐酸-硝酸、氢氟酸溶解，挥硅。高氧酸瓣驱除氟离子，使磷转变为磷钒钼酸盐，以柠檬酸络合碑，用甲基异丁基甲酮苯取磷钒钼黄盐，测量其吸光度。3试剂准备3.1盐酸硝酸混合酸：盐酸（密度1.19g/mL）+硝酸（密度1.42g/mL）（4+1)。3.2氢氟酸（密度1.15g/mL)。3.3高氧酸（密度1.67g/mL)。3.4硝酸(1+2)。3.5钒酸铵溶液（0.25%）：溶解2.5g钒酸铵于水中，加热使其全溶，冷却后加入30mL硝酸（密度1.19g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀。3.6钼酸铵溶液（15%）：用时配制。3.7柠橡酸济液（50%）。3.8甲基异丁基甲酮（4-甲基-酮(2))。3.9五氧化二磷标准溶液3.9.1称取0.1918g基准磷酸二氢钾（预先经105C烘干至恒量），用适量水溶解，加入10mL硝酸（密度1.42g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g五氧化二磷。3.9.2移取50.00mL五氧化二磷标准溶液（3.9.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾匀。此溶液1mL含25μg五氧化二磷。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 9220.919994仪器分光光度计。s分析步骤5. 1试样量按表1称取试样量。表 1五氧化二磷含量试样量%0.005~0.050.50000.050.150.20000.150.300.10005. 2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1称取试样（5.1）两份，分别置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，分别用少量水湿润试样，加入25mL盐酸-硝酸混合酸（3.1），加热，待大部分试样溶解后再加入10mL氢氟酸（3.2）低温加热溶解，待试样溶解后取下稍冷，加入10mL高氧酸（3.3）加热至目高氧酸浓白烟3~5min，取下冷却，用水冲洗内壁，维继续加热并冒高氧酸浓白烟至杯内残留4~5mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高。5.3.2分别取下冷却，用20mL水冲洗内量，加入15mL硝酸（3.4），冷却至约20℃。5.3.3于一份溶波中加入10mL钒酸铵溶液（3.5）、15mL钼酸铵溶液（3.6）放置，将溶液移入250mL带有100mL刻度的分液漏斗中，用水稀释至100mL，混匀，加入10mL柠檬酸溶液（3.7），混匀，立即加入40.00mL甲基异丁基甲酮（3.8），振荡1min。待两相分层后，弃去下层水相，由瓶口倒出有机相，此为显色液。于另一份溶液中，除不加钼酸铵溶液（3.6）外，其他同显色液操作，此为补偿液。注显色时游液的温度避免过高，以免受到硅的干扰，显色温度不