CJ_T 147-2001城市供水 多环芳烃的测定 液相色谱法.pdf

CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T141～150—2001城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001-07-17发布2001-12-01实施中华人民共和国建设部发布 一、城市供水水质检验方法标准Standard methods for the examination ofwaterofurbanwatersupply CJ/T 147—2001前言本标准的附录A是标准的附录。本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网济南监测站负资起草，上海监测站协助。本标准主要起草人：贾瑞宝，本标准参加验证单位：上海监测站、北京监测站、天津监测站、武汉监测站、成都监测站、重庆监测站、厦门监测站。88 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水多环芳烃的测定液相色谱法CJ/T 1472001Urban water sapply—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)-Liquid chromatographic method1范围本标准规定了用液相色谱分析法测定城市供水中的茶(NPH)、荧葱(FLU)、苯并(b)荧蕙(BbF）、苯井(k)荧葱(BkF)、苯并(a)花(BaP)，苯并(ghi）(BPer)和荫并(12,3-cd)芪(IP)。本标准适用于城市供水及原水中多环芳烃(PAHs)的测定。取水样500mL，将固相萃取洗脱液浓缩到0.5mL，进样量10μL最低检测质量浓度（单位ng/L）为:NPH(35.5),FLU(1. 2),BbF(1.7),BkF(0. 05),BaP(1. 0),BPer(1.3),IP(5. 5)。2方法硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（如C，和C)对其表面进行化学修饰，使水中的半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。本方法采用以粗题粒(40μm左右)硅胶为基底的Ca健合相作为固相吸附载体，对水中的PAHs进行吸附保留；用二氟甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAHs后，用带荧光和/或紫外检测器的液相色谱仪进行定性和定量。3试剂和材料3.1液相色谱流动相：甲醇和水。3.1.1甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。3.1.2水：若用蒸馏水或去离子水，应用滤膜(0.2μm)过滤，要求在被测定的化合物检测限内无干扰，3.2配制标准样品和水样预处理用的试剂3.2.1二氢甲烷(CH,Cl）：色谱纯或分析纯（二次蒸馏），在测定化合物检测限内不出现色谱峰为合格。3.2. 2四氢呋晴(THF)：同3.2.1.3.2.3异丙醇(CH,CH;(OH)CH,)：同3.2.1。3.2.4硫代硫酸钠(Na;S;O)。3.3标准溶液购买市售有证的标准储备落液。4仪器4.1玻璃器皿所用玻瑞器且均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。中华人民共和国建设部2001-07-17批准2001-12-01实施39 CJ/T1.1采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。4.1.2尖底浓缩管：最小分度为0.1mL，容积必须进行标定，带臀口玻璃塞。4.1.325μL微量注射器（液相色谱仅手工进样器）。4.1.4量篇：50mL、100mL和1000mL。4.2样品前处理装置4.2.1固相举取抽建装置（负压)或恒流频动泵（正压）。4.2.2真空象（30L/min）。4.2.3SPE固相苯取柱：填料为40μm的Cls键合相（500mg)吸附剂。4.3高压液相色谱系统4.3.1HPLC恒流泵：流速精度为0.01mL/min。4.3.2色谱柱：反相98(ODS)分析柱.推荐柱长为150mm，内径为4.6mm，粒度为5μm并配备40mm相同填料的预分属柱。4.3.3荧光检测器：具有激发/发射光谱扫描功能，间时具有波长程序设置功能。4. 3. 4紫外检测器；可单独使用，也可与荧光检测器事联使用。4.3.5数据处理系统：色谱工作站或积分仪。5样品5.1#样品瓶的准备用干净的棕色玻瑞瓶作为采样瓶。5.2水样采集不能立即进行样晶处理，建议在采样时每升水样加人200mL的异丙醇作为样品稳定剂（同时也作为基体改性剂）。5.3水样保存水样应置于暗处，4C冰箱中保存，应在24h内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相举取柱直接贮存在冰箱中，在20天内将PAHs从出相举取柱上洗脱下来，进行样品分析。5.4样品预处理步骤C以Cls键合相高集柱为例，若考虑颗粒物上吸附的PAHs，可参照附录A（标准的附录))。5.4.1水样准备：量取500～2000mL水样（根据配备的液相色谱仪莫敏度和水源污染状况，可选择合适的水样体积）。每1L水样，加人200mL的异丙醇（也可在采样时加人)，混合均勾。料中可能存在的于扰物，再加入2mL的甲醇活化