YC_T 562-2018卷烟 主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-串联质谱联用法.pdf

ICS 65.160X87YC备累号：61390—2018中华人民共和国烟草行业标准YC/T562—2018卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-串联质谱联用法CigarettesDetermination of ethyl carbamate in mainstream cigarette smoke-Gas chromatography-tandem mass spectrometry method2018-01-18发布2018-02-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 562—2018前言本标准按照GB/T1.12009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：江苏中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、中国烟草标准化研中心、安徽中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司，本标准主要起草人：庄亚东、廖惠云、朱怀远、李栋、黄朝章、李小兰、蒋锦锋、威大伟、古君平、朱栋梁、王维刚、尤晓娟、秦艳华、张华、王晨辉、张映、熊晓敏、石怀彬、苏明亮、谢卫、刘献军、曹毅、李朝建、沈晓晨、朱莹、张媛、蒋光辉、吴君章、王磊君。1 YC/T 562—2018卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-串联质谱联用法1范围本标准规定了卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的气相色谱-串联质谱联用测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油E原理用破璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，用水振荡率取粒相物中的目标物，萃取液经反相固相萃取柱净化，再使用硅藻土为填料的固相萃取柱对净化液进行反萃取，得到的洗脱溶液经浓缩后进行气相色谱-审联质谱仪(GC-MS/MS)分析，内标法定量，4试剂与材料4.1试剂4.1,1水,GB/T 6682,级。4.1.2甲醇，色谱纯。4.1.3二氯甲烷，色谱纯。4.1,4乙晴，色谱纯。4,1,5氧代氨基甲酸乙酯(D5-EC，内标），纯度≥99%4.1.6氨基甲酸乙酯（EC)，纯度≥98%。4.1.7淋洗溶液，10%（体积分数)的甲醇水溶液，4.2内标溶液4.2.1内标储备液称取10mg氛代氮基甲酸乙酯(4.1.5)，精确至0.1mg.用乙（4.1.4)溶解并定容至100ml容量瓶中，混匀，内标储备被在一18℃条件下储存，有效期为6个月，4.2.2内标溶液准确移取0.5mL内标储备液（4.2.1），用乙晴（4.1.4)定容至100mL容量瓶中，混匀。内标溶液在- YC/T 562—2018一18℃条件下储存，有效期为3个月，4.3标准密液4.3.1一级标准储备液称取10mg氨基甲酸乙酯（4.1.6)，精确至0.1mg·用乙精（4.1.4)溶解并定容至100mL.容量瓶中，混勾。一级标准储备减在一18℃条件下储存，有效期为6个月，4.3.2二级标准储备液准储备液在一18条件下储存，有效期为3个月，4.3.3标准工作溶液100mL容量瓶中，再分别准确加人2.5mL内标溶液（4.2.2)，用乙睛（4.1.4)稀释定容，混勾，配制得到6级标准工作溶液，各级系列溶液浓度见表1，表 1系列标准工作溶液配制系列标准工作游液DS-EC 浓度EC浓度ng/ml.ng/ml-12.50.75212,51.5312, 5412,56512.512 12. 524仪器设备常用的实验仪器及以下各项：5.1转盘或直线吸烟机。5.2气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS/MS)，进样口具有脉冲不分流进样方式，进样口，柱箱分别配有独立控制的加热单元，可使用多反应监测模式定量，5.3色谱柱，弹性毛细管聚乙二醇色谱柱，规格[30m(长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚》]。5.4分析天平，感量0.1mg。5.5振荡器，回旋式或往复式，5.6Cis围相萃取柱(2 g/10 mlL),5.7ProElut LLE+硅藻土固相萃取柱(20 g/20 mL),5.8旋转蒸发仪。2 YC/T562—20186分析步累6.1卷烟的抽吸按照GB/T19609的规定收集20支卷烟的总粒相物于一张玻璃纤维滤片中。6.2样品前处理6.2.1样品萃取将捕集有卷烟主流烟气总粒相物的滤片放人250mL面包瓶中，分别准确