DB37T 1251-2009植物油中叔丁基羟基茴香（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67. 200. 10X 14DB37山东國省地方标准DB37/T物油中叔丁基羟基商香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量的测定气相色谱法Determination of butylated hydroxyanisole, butylatedhydroxytoluene and tertiary butylhydroquinone content invegetable oilsGas chromatography2009-05-31发布2009-07-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：杨颖、张卉、田其燕、孙谦、申中兰。 DB37/T物油中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、丁基对苯二酚（TBHQ）含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定植物油中BHA、BHT、TBQ含量的方法。本标准适用于植物油中BHA、BHT、TBHQ含量的测定。本标准方法的检出限：各组分均为Img/kg。22规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的写用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用甲醇分次提取，以气相色谱分离，氢火增离子化检测器检测，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇4.2BHA、BHT、TBHQ：纯度大于99.9%4.3混合标准储备液（1g/L）：准确称取A、BHIT、TBHQ的标准品（4.2）各100g，用甲醇落解并定容至100mL。置于-20℃冰箱中保存，可稳定6个月。4.4混合标准工作溶液：将混合标准储备液（4.3）用甲醇依次稀释成1.0μg/L、10.0ug/L、25.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列标准游液。使用前配制。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）检测器。5.2天平：感量0.01g和α.lng的天平各一台。5.3漩涡混合器。5.4冰箱：冷冻温度可达-20℃。5.5离心机：转速不低于3000r/in6分析步骤6.1试样的处理称取2g（精确至α.01g）试样于10L具塞离心管中，用10mL甲醇分3次（4L、3mL、3mL）苯取样品，每次萃取于漩涡混合器流涡混合2min，3000r/in高心5min，合并甲醇萃取溶液，置于-20C冰箱中2以上，取出趋凉用滤纸过滤以除去遗留油消。该滤液为待测落液。6.2仪器参考条件a）色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.32m×025m，或等效色谱柱：1 DB37/T)柱温：初始温度105℃，以10℃/min的速率升至250℃，保持8min；c)气化温度：220℃d)检测器温度：250C；e）气体速度：氢气30nL/min、空气300L/min、尾吹气（氨氮气）40=L/min、柱流量3mL/min。6.3测定步操吸取1山标准工作溶液（4.4）按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。吸取1叫试样进样，以各组分保留时间定性，标准曲线定量。同时做空白。6.4计算按下式计算试样中各组分的含量：X =CxV(1)m式中：X试样中某组分的含量，单位为克每千克（g/kg）：C一由标准曲线得到的试样溶液中某组分的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V一试样蒂液的体积，单位为毫升（mL)；m—试样质量，单位为克（g)。计算结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 DB37/T1251—2009附录A（资料性附录）BHA、BHT、TBHQ标样的色谱图B.min图A1三种抗氧化剂标样的色谱图3 DB37/T-2009