JBT 7774.1-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23078—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7774.1—2008代替 JB/T 7774.1-1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第1部分：EDTA容量法测定锌量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterial-Part 1: Determination of zinc content2008-07-01实施2008-02-01发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7774.1--2008目次前言。范围..12方法原理。3试剂.4 试样..5 分析步骤分析结果的计算1精密度 JB/T 7774.1—2008前。言JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量；第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；-第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为 JB/T 7774的第 1部分。本部分代替JB/T7774.1一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法EDTA容量法测定锌量》。本部分与 JB/T7774.1--1995 相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；-将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T 7774.1-1995。1 JB/T 7774.1 --2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第1部分：EDTA容量法测定锌量1范围JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中锌量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：4.00%～12.00%。2方法原理试料用硝酸分解，银、镍、铝、镉及离子分别用硫脲、丁二酮、氟化铵、碘化钾掩蔽，用六次甲基四胺调节酸度，加溴甲酚绿作衬色剂，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA（乙二胺四乙二酸二钠）标准溶液滴定。3 试剂3.1硝酸（1十1)。3.2硫脲溶液（100g/L）当日配制。3.3氟化铵溶液（50g/L）。3.4丁二酮乙醇溶液（5g/L）。3.5碘化钾溶液（600g/L）。3.67六次甲基四胺溶液（100g/L）。3.7锌标准溶液（0.01mol/L）：称取0.6538g纯锌（99.95%）置于250mL烧杯，溶于10mL硝酸（见3.1），移人1000mL容量瓶，稀释至刻度。0=（）（）83.8.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。摇勾。3.8.2标定：移取10.00mL锌标准溶液（见3.7）三份。分别置于250mL锥形瓶中，按5.2进行。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度按式（1）计算：Ci.Vi(1)Vo式中:Co—EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为 mol/L;Cj一—锌标准溶液浓度，单位为 mol/L;Vi—锌标准溶液体积，单位为 mL;Vo一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL。取三次标定结果平均值，三次标定所消耗EDTA标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.10mL。3.9溴甲酚绿溶液（1g/L)：0.1g试剂溶于20mL乙醇后，稀释至100mL。3.10二甲酚橙溶液（2g/L）。配后一周内使用。4 试样称取1g试料，精确至0.0001g。 JB/T 7774.1--20085 分析步骤5.1将试料置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（见3.1），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。用水冲洗杯壁，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。5.2准确移取（见5.1）溶液10.00mL人250mL锥形瓶中，加入40mL硫脲溶液（见3.2），5mL氟化胺溶液（见3.3），5mL丁二酮溶液（见3.4），20mL碘化钾溶液（见3.5），8滴溴甲酚绿溶液（见3.9），10mL六次甲基四胺溶液（见3.6），5滴二甲酚橙溶液（见3.10），随后用EDTA标准滴定溶液（见3.8）滴定由紫红色至黄绿色为终点。6分析结果的计算锌质量分数按式（2）计算：CoV2 - V ×0.06538: uZX 100(2)m.Va式